[发明专利]一种羧基麦芽糖铁的络合与精制工艺

权利要求书

1.一种羧基麦芽糖铁的络合与精制工艺，具体包括如下步骤：

(1)氧化：

a)将麦芽糊精溶解后升温至30-40℃，在搅拌下向其中滴加NaClO水溶液；

b)NaClO水溶液滴加完后，在搅拌下，向其中加入溴化钠固体，反应过程中用pH计在线监测反应液的pH值，始终调节溶液pH在10.0-11.0；同时在线检测反应液的粘度变化，待粘度降至65-70m Pa·s时，调节反应液的最终pH值至3.0-5.0终止反应；

c)反应停止后，向其中加入无水乙醇进行沉淀，待沉淀完全后，除上清，加水溶解；然后继续向溶解后溶液中加入无水乙醇至沉淀完全；沉淀完毕，除上清，加水溶解得到25wt％-30wt％的中间体溶液，进行下一步陶瓷膜过滤步骤；

(2)陶瓷膜过滤纯化：

A.选择孔径为3Kd-5Kd的超滤膜包对上述步骤(1)得到的中间体溶液进行超滤；当超滤至透过液体积占物料总重的30％-40％时，取截留液物料样品进行分子量检测，当所测中间体分子量的峰高比值1.5≥H2/H1≥1.2时，停止超滤；

B.取上述步骤A所得截留液，向其中加入无水乙醇进行沉淀，沉淀完全后除上清，接着在30℃-40℃下，真空干燥得中间体羧基麦芽糖；

(3)利用得到的中间体羧基麦芽糖经过络合钝化、精制、冻干后制备得到羧基麦芽糖铁。

2.根据权利要求1所述的羧基麦芽糖铁的络合与精制工艺，其特征在于，所述麦芽糊精为DE值16-20的麦芽糊精。

3.根据权利要求2所述的羧基麦芽糖铁的络合与精制工艺，其特征在于，所述麦芽糊精与NaClO、溴化钠的加入量比为100：(10-15)：1。

4.根据权利要求3所述的羧基麦芽糖铁的络合与精制工艺，其特征在于，所述NaClO水溶液的浓度为5.2wt％，其加入速度为(1.5-2.0)L/h。

5.根据权利要求1所述的羧基麦芽糖铁的络合与精制工艺，其特征在于，所述步骤(3)的具体操作如下：

(一)络合钝化工序：

a)将FeCl₃.6H₂O配制成FeCl₃溶液放入反应罐中，在搅拌状态下向其中加入步骤(2)得到的中间体羧基麦芽糖，搅拌至混合均匀，然后调节反应料液的温度至30-40℃，搅拌下，利用蠕动泵将Na₂CO₃溶液迅速滴加至反应液中，以制备氢氧化铁胶体；

b)上述Na₂CO₃溶液滴加完毕后，向其中滴加碱性溶液调节反应液的pH至10.5-11.0，碱性溶液的滴加速度为碳酸钠溶液滴加速度的一半；

c)待料液pH值调节至10.5-11.0后，密封反应罐，将料液温度升至50±2℃并保持50min；然后将料液温度升至68±2℃并保温1h；保温完毕后，调节络合体系的pH＝6.0±0.1，升温至88±2℃保持60min，反应过程中，保持体系的pH＝6.1±0.1；接着继续升温至98±2℃保持50min，此阶段中始终调节pH至6.1±0.1；最后将反应罐加压至5个大气压，蒸汽加热升温至121±2℃，继续保持17min；反应完后，加冷却水使物料降温至室温，再调节物料的pH＝6.1±0.1后备用；

(二)精制工序

将步骤(一)得到的物料过滤后，取滤液，向其中加入滤液等体积的无水乙醇进行沉淀；沉淀完毕，去除上清，剩余物料进行离心操作，收集离心后的沉淀物，加水溶解，搅拌均匀后再次进行调节溶液的pH＝6.1±0.1，接着经过过滤所得固体进行冻干操作；

(三)冻干

a)前、后箱制冷：将步骤(二)所得物料置于冻干机内，关闭冻干机门，关闭放气阀，打开导热循环，开启压缩机，开启阀门，开始前箱制冷至-30—-35℃；待前箱制冷至-30—-35℃，关闭导热循环，打开后箱阀门给后箱制冷至-45—-50℃，并在此温度下保持2h；

b)接着开启中隔阀，开启真空泵使真空度降至50pa以下后，立即打开导热循环，使前箱升温至35-40℃，然后在此温度下保持2h，保温完毕，关闭压缩机，关闭真空泵，关闭中隔阀，关闭导热循环，打开放气阀开始出料，收集冻干物料，称重包装得羧基麦芽糖铁成品。