[发明专利]一种布洛芬傅克中间体的制备方法及装置在审
| 申请号: | 202211036991.X | 申请日: | 2022-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN115466170A | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
| 发明(设计)人: | 刘金龙;吕叔敏;王力;俞宏伟;吴仔剑;陈国平;王超;许海龙 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C49/76;C07C49/80;B01J19/24 |
| 代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
| 地址: | 312500 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 布洛芬傅克 中间体 制备 方法 装置 | ||
1.一种布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含有异丁基苯和三氯化铝的混合液通入乳化泵的第一进料口,将反应循环液通入乳化泵的第二进料口与所述混合液进行进一步混合,将酰氯冷却后通入乳化泵的第三进料口并经过喷雾装置雾化后进入乳化泵,从三个进料口进入乳化泵的反应物在高速剪切条件下进行傅克酰基化反应,得到的反应液从出料口输出,先脱除副产物氯化氢并进行冷却,然后分成两股料液,一股料液作为所述的反应循环液返回乳化泵的第二进料口,另一股料液进行后处理得到所述的布洛芬傅克中间体。
2.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述的傅克酰基化反应以连续化的方式进行,反应物连续通入所述乳化泵,反应液连续从所述乳化泵中输出。
3.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述的傅克酰基化反应中不加入溶剂。
4.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述的反应循环液、混合液、酰氯的进料质量流速之比为7.0~46.5:2.0~6.5:1。
5.根据权利要求1或4所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,在所述的混合液中,所述异丁基苯与氯化铝的质量之比为1:0.39~0.98。
6.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述喷雾装置具有法兰连接式雾化喷头,布液孔孔径为0.1~1.0mm。
7.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述乳化泵内反应温度为-25~0℃,优选-20~-10℃;
所述酰氯冷却后的温度为-15~5℃;
所述反应液冷却后的温度为-25~0℃,优选-22~-12℃。
8.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述乳化泵为管线式高剪切乳化泵,其结构形式为定转子式,剪切转速为10000~20000rpm,线速度在28m/s~56m/s。
9.根据权利要求1或8所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述乳化泵中,所述第二进料口、第一进料口、第三进料口和出料口按顺序依次排布,并且与乳化泵的转动方向一致。
10.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,在所述乳化泵中物料的停留时间为10~25分钟。
11.根据权利要求1所述的布洛芬傅克中间体的制备方法,其特征在于,所述酰氯为氯丙酰氯或乙酰氯。
12.一种布洛芬傅克中间体的制备装置,其特征在于,包括:
乳化泵,所述乳化泵设有第一进料口、第二进料口、第三进料口和出料口,所述第一进料口用于通入含有异丁基苯和三氯化铝的混合液;
所述第二进料口用于通入反应循环液;
所述第三进料口用于通入酰氯;
所述乳化泵的第三进料口的内部设有喷雾装置,所述喷雾装置用于雾化酰氯;
第一冷却器,与所述第三进料口相连;
第二冷却器,与所述出料口相连通;
带有一个入口和两个出口的三通装置,所述三通装置的入口与第二冷却器相连,所述三通装置的两个出口分别与所述第二进料口和产物收集装置相连。
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