[发明专利]一种制备型液相色谱馏分收集装置及方法在审
| 申请号: | 202211032628.0 | 申请日: | 2022-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN115531921A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
| 发明(设计)人: | 董智勇;唐涛;杨三东;封娇;高文磊;周新颖;于德秀;王丰琳;李彤 | 申请(专利权)人: | 大连依利特分析仪器有限公司 |
| 主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;B01D15/24;G01N21/31 |
| 代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 朱宝莉 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 型液相 色谱 馏分 收集 装置 方法 | ||
1.一种制备型液相色谱馏分收集方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:注射待收集组分对照品溶液;
S2:采集待收集组分的紫外可见吸收光谱;
S3:将待收集组分光谱存入光谱图库;
S4:注射待分离样品溶液;
S5:开始采集并归零计时;
S6:实时采集待分离样品色谱图与光谱图;
S7:当保留时间tn符合起止时间范围,即t1≤tn≤t2时进入收集判定阶段;
S8:判定溶液是否满足判定条件,若满足判定条件则进入下一步骤;
S9:馏分收集器将溶液分入收集瓶中。
2.根据权利要求1所述的一种制备型液相色谱馏分收集方法,其特征在于,步骤S8中所述的判定条件包括:
F1:将实时光谱图与所述步骤S2采集的待收集组分光谱图进行比对,获得相似度值Sn,与方法设置的相似度阈值S0进行比较,判定条件Sn≥S0;
F2:根据实时采集光谱图计算峰纯度值Pn,与方法设置的峰纯度阈值P0进行比较,判定条件Pn≥P0;
F3:根据实时采集色谱图获得峰高值(吸光度值)Hn,与方法设置的峰高阈值H0进行比较,判定条件Hn≥H0。
3.根据权利要求2所述的一种制备型液相色谱馏分收集方法,其特征在于,若所述的判定条件有任一条件不满足,则馏分收集器保持连通废液流路,不进行收集。
4.根据权利要求1所述的一种制备型液相色谱馏分收集方法,其特征在于,所述的步骤S7中,若保留时间tn不符合所述的起止时间范围,则无需判定条件,馏分收集器保持连通废液流路,不进行收集。
5.一种制备型液相色谱馏分收集装置,适用于权利要求1-4任一项所述的一种制备型液相色谱馏分收集方法;其特征在于,所述的一种制备型液相色谱馏分收集装置包括第一溶剂瓶、第二溶剂瓶、样品瓶、进样泵、混合器、制备色谱柱、二极管阵列检测器、馏分收集器和数据工作站。
6.根据权利要求5所述的一种制备型液相色谱馏分收集装置,其特征在于,所述的第一溶剂瓶、第二溶剂瓶分别通过输液管路连接混合三通,所述的混合三通连接所述的混合器,所述的输液管路上还分别设置有第一输液泵和第二输液泵。
7.根据权利要求5所述的一种制备型液相色谱馏分收集装置,其特征在于,所述的样品瓶通过输液管路连接一进样三通;所述的输液管路上设置有所述的进样泵;所述的进样三通位于所述的混合器下游;所述的进样三通还连接所述的手动进样阀。
8.根据权利要求5所述的一种制备型液相色谱馏分收集装置,其特征在于,所述的手动进样阀出口通过输液管路与所述的制备色谱柱入口连接,所述的制备色谱柱的出口连接二极管阵列检测器入口。
9.根据权利要求5所述的一种制备型液相色谱馏分收集装置,其特征在于,二极管阵列检测器的出口连接馏分收集入口;所述的馏分收集器各通道出口分别与对应的收集瓶相连。
10.根据权利要求5所述的一种制备型液相色谱馏分收集装置,其特征在于,所述的数据工作站分别与所述的进样泵、第一输液泵、第二输液泵、二极管阵列检测器和馏分收集器电性连接。
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