[发明专利]一种单甘酯的合成工艺

说明书

本发明公开了一种单甘酯的合成工艺，其工艺流程包括以下步骤：以Na₂SiO₃·5H₂O为原料放入马弗炉中，于100~900℃煅烧0.5~6h，随后冷却、研磨，即制得碱催化剂。在反应器加入甘油和甘油三酯，通氮气保护，加热到甘油三酯基本熔融（约70℃左右）后，打开搅拌，升温至反应温度，加入已制备好的碱催化剂进行反应。由本发明的碱催化剂应用于催化反应，制备得到的单甘酯含量可以达到68.82%，产率达65.10%，甘油三酯转化率在95%以上。将反应结束后含有催化剂的甘油层回收利用，每次循环时补加与损失催化剂质量相同的新鲜碱催化剂，以此循环10次后单甘酯产率仍能达到59.89%，甘油三酯转化率在93%以上。

技术领域

本发明涉及一种单甘酯的合成工艺。

背景技术

单甘酯是一种高效的表面活性剂，具有良好的乳化、分散、稳定作用，常被用于食品、医药、日用品行业中。单甘酯可以通过酶法或化学法制备，然而，酶价格高、反应时间长，难以实现工业规模化生产。单甘酯的合成采用强酸或强碱催化剂，虽然强酸催化剂选择性高，但因反应速度慢、设备腐蚀性强而未被选用。目前，工业上单甘酯的合成主要采用KOH、NaOH等均相碱催化剂催化，该类催化剂碱性强、催化剂效率高、反应速率快，然而会产生大量皂化物，后期处理复杂。金属氧化物类也是合成单甘酯常用的催化剂。其中CaO具有较强的碱性，在酯交换反应中速率快，但CaO会与原料甘油反应，生成甘油钙，使得甘油无法回收利用。而MgO碱性较弱、反应速率慢。另外，多相型和负载型催化剂存在制备工艺复杂，成本过高等问题，不适用于工业化生产。因此获得一种碱性适中、催化效率高、反应速率快、不会与甘油发生反应，且制备工艺简单的碱催化剂尤为重要。

针对以上问题，本发明提供一种单甘酯的合成工艺，通过对Na₂SiO₃·5H₂O的简单煅烧，便可得到制备单甘酯所需的催化剂。该催化剂本身具有乳化性能，使得醇油两相接触较好，从而加快了反应速率。并且该催化剂具有稳定的强碱性，其碱性介于MgO和NaOH、KOH之间，既能保证反应速率较快，又能减少反应中生成的皂化物，甘油相可多次循环使用。

发明内容

基于现有技术存在的上述缺点和不足，本发明提供一种单甘酯的合成工艺。通过对偏硅酸钠Na₂SiO₃·5H₂O的简单煅烧，即可制得碱催化剂并投入到单甘酯的制备工艺中。该催化剂的催化效率高、皂化能力较弱、基本不会与甘油发生反应、制备简单、用于催化合成单甘酯时单甘酯产率较高。且反应结束后可将含有催化剂的甘油层回收循环使用，每次循环时补加与损失催化剂质量相同的新鲜碱催化剂，以此循环次数达10次以上时用于催化合成单甘酯反应的单甘酯产率仍然较高。

本发明采用的技术方案如下：

所述的一种单甘酯的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：

S1：以偏硅酸钠Na₂SiO₃·5H₂O为原料放入马弗炉中，于100~900℃煅烧0.5~6h，随后冷却、研磨，即制得Na₂SiO₃·5H₂O煅烧后的碱催化剂；

S2：在反应器中加入甘油和甘油三酯，通氮气保护，加热到甘油三酯基本熔融后，开启搅拌，升温至反应温度，加入步骤S1所得碱催化剂进行反应；

S3：反应结束后静置分层，上层即为含有单甘酯的油脂产物，下层为含有所述碱催化剂的甘油层，该含有碱催化剂的甘油层进行回收并套用于制备单甘酯的反应中。

进一步地，步骤S1中的煅烧温度为200℃，煅烧时间为1h。

进一步地，步骤S2中的甘油三酯为植物油、动物油、硬脂酸甘油三酯、棕榈酸甘油三酯、油酸甘油三酯中的一种或者它们中的任意两种以上混合物，甘油和甘油三酯的投料摩尔比为4:1~8:1，优选为7.0~7.5:1。