[发明专利]一种从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法

权利要求书

1.一种从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：浓缩、结晶预处理、结晶；

所述浓缩，由以下步骤组成：薄膜蒸发、检测判断；

所述薄膜蒸发的方法为，副产母液经预热器预热至35-45℃，然后以70-100L/h的进料速度，进料至第一薄膜蒸发器，控制第一薄膜蒸发器的真空度为0.02-0.03MPa，温度为60-65℃，刮板转速为150-200rpm，第一薄膜蒸发器内壁的液膜厚度为0.12-0.14mm，进行一次薄膜蒸发，制得一次薄膜蒸发液；一次薄膜蒸发制得的一次薄膜蒸发液进料至第二薄膜蒸发器，控制第二薄膜蒸发器的真空度为0.05-0.08MPa，温度为70-75℃，刮板转速为250-300rpm，第二薄膜蒸发器内壁的液膜厚度为0.09-0.11mm，进行二次薄膜蒸发，制得二次薄膜蒸发液；

所述检测判断的方法为，对二次薄膜蒸发液进行取样，检测二次薄膜蒸发液中铵盐的质量分数A；

若二次薄膜蒸发液中铵盐的质量分数A≤20wt%，则将二次薄膜蒸发液与等体积的副产母液混合均匀后，再次进行薄膜蒸发步骤；

若二次薄膜蒸发液中铵盐的质量分数A≥20wt%，则进行结晶预处理；

所述结晶预处理的方法为，将二次薄膜蒸发液与乙酸乙酯按1:1-2的重量份比值混合均匀，制得混合液；将混合液加热至45-55℃，然后投入0.15-0.2倍体积的预处理剂，搅拌2-3h，滤除预处理剂，制得结晶预处理液；

所述预处理剂采用以下步骤制得：成型、改性；

所述成型的方法为，将活性氧化铝粉末、碳纤维、高岭土、羧甲基纤维素钠球磨均匀，制得混合料；将混合料与0.25-0.35倍重量份的去离子水混合均匀，制成直径为0.25-0.35mm的微球；微球经真空干燥后，后在500-520℃温度下，煅烧3-6h，制得成型体；

所述改性的方法为，将成型体投入至3-5倍体积的处理液中，搅拌一定时间，然后升温至85-95℃，保温静置5-8h后，滤出固体物，采用去离子水淋洗固体物；固体物经真空干燥后，在氮气气氛条件下，300-350℃保温煅烧1-2h，480-500℃保温煅烧2-3h，自然冷却至常温，制得预处理剂；

所述改性中，处理液的制备方法为，将五水偏硅酸钠、非离子聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠投入至去离子水中，搅拌溶解制得；

所述结晶的方法为，结晶预处理液经碳化硅管式换热器冷却，导入至结晶釜降温结晶一定时间后，滤出固体物，脱溶至重量无变化，制得四丁基溴化铵。

2.根据权利要求1所述的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述成型中，活性氧化铝粉末、碳纤维、高岭土、羧甲基纤维素钠的重量份比值为90-100:8-12:15-20:2-3。

3.根据权利要求1所述的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述成型中，活性氧化铝粉末的粒径为6-10μm，比表面300-350m²/g；

碳纤维的直径为4-6μm，长度为0.1-0.2mm；

高岭土的粒径为20-25μm。

4.根据权利要求1所述的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述改性中，处理液的五水偏硅酸钠、非离子聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的重量份比值为8-9:0.5-1:0.2-0.3:100-120。

5.根据权利要求1所述的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述结晶的方法为，结晶预处理液通过碳化硅管式换热器冷却至18-22℃，然后导入至结晶釜内，以0.1-0.3℃/min的降温速率，降温至10-12℃，搅拌条件下，结晶3-4h后，超声分散一定时间；然后以0.3-0.5℃/min的降温速率，降温至7-9℃，搅拌条件下，结晶4-5h；滤出固体物，脱溶至重量无变化，制得四丁基溴化铵。

6.根据权利要求1所述的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述结晶中，结晶预处理液经碳化硅管式换热器冷却过程中，控制碳化硅管式换热器内结晶预处理液流速为0.1-0.2m/s。