[发明专利]一种二氧化硅微球及其制备方法和应用

说明书

本发明属于二氧化硅微球合成技术领域，特别涉及一种二氧化硅微球及其制备方法和应用。其中，制备方法包括如下步骤：S1、在25～55℃条件下将正硅酸四乙酯和尿素混合在无水乙醇和水中，获得反应液a；S2、将反应液a以2～3℃/min的升温速率加热至60～70℃，保温并搅拌12～16h，获得反应液b；S3、将反应液b静置陈化后进行抽滤，收集白色沉淀并清洗至中性后，进行干燥，获得二氧化硅微球；其中，正硅酸四乙酯、乙醇和水的体积比为：(20～25)：(250～290)：(15～17)；尿素在反应液a中的终质量浓度为15～20％。本发明提供的制备方法所制备得到的二氧化硅微粒为1.75～1.86μm。

技术领域

本发明属于二氧化硅微球合成技术领域，特别涉及一种二氧化硅微球及其制备方法和应用。

背景技术

现有的二氧化硅微球的制备方法包括微乳液法、火焰熔融法(如专利CN112978740A)、等离子体法、沉淀法、溶胶-凝胶法等。为了制备较大粒径的二氧化硅微球，通常采用二次成核工艺，如专利CN114291820A所公开的单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法。然而，二次成核工艺要求高难以适用于大规模的工业生产。同时，现有溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球的工艺中均采用预先配制含硅前驱体溶液和催化剂溶液，然后再将两种混合。此种工艺主要存在的问题在于含硅前驱体溶液与催化剂溶液(含氨水)反应迅速，难以有效控制反应速率。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种基于溶胶-凝胶法制备大粒径二氧化硅微球的制备方法，由该制备方法所制备得到的二氧化硅微球，以及该二氧化硅微球的应用。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种二氧化硅微球的制备方法，包括如下步骤：

S1、在25～55℃条件下将正硅酸四乙酯和尿素混合在无水乙醇和水中，获得反应液a；

S2、将所述反应液a以2～3℃/min的升温速率加热至60～70℃，保温并搅拌12～16h，获得反应液b；

S3、将所述反应液b静置陈化后进行抽滤，收集白色沉淀并清洗至中性后，进行干燥，获得二氧化硅微球；

其中，正硅酸四乙酯、乙醇和水的体积比为：(20～25)：(250～290)：(15～17)；

所述尿素在所述反应液a中的终质量浓度为15％～20％。

进一步提供由前述制备方法所制备得到的二氧化硅微球，所述二氧化硅微球的粒度为1.75～1.86μm。

更进一步提供前述二氧化硅微球在制备高效液相色谱填料的应用。

本发明的有益效果在于：本发明基于溶胶-凝胶法，通过预先将正硅酸四乙酯和尿素在低温条件下混合在无水乙醇和水中，以阻止尿素的分解，并通过控制升温速率和加热时间以控制尿素的水解速率，以控制正硅酸四乙酯的水解和缩合速率，从而实现大粒径(微米级)二氧化硅微球的制备。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

一种二氧化硅微球的制备方法，包括如下步骤：

S1、在25～55℃条件下将正硅酸四乙酯和尿素混合在无水乙醇和水(去离子水)中，获得反应液a；

S2、将所述反应液a以2～3℃/min的升温速率加热至60～70℃，保温并搅拌12～16h，获得反应液b；

S3、将所述反应液b静置陈化后进行抽滤，收集白色沉淀并清洗至中性后，进行干燥，获得二氧化硅微球；

其中，正硅酸四乙酯、乙醇和水的体积比为：(20～25)：(250～290)：(15～17)；优选地，正硅酸四乙酯、乙醇和水的体积比为：23：275：17。