[发明专利]一种二氧化硅微球及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 202210993109.4 | 申请日： | 2022-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN115196643A | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 吴小池 | 申请（专利权）人： | 中谱科技（福州）有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/14 | 分类号： | C01B33/14;B01D15/10;B01J13/02 |
| 代理公司： | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人： | 谢子能 |
| 地址： | 350000 福建省福州市马尾区*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氧化硅 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在25～55℃条件下将正硅酸四乙酯和尿素混合在无水乙醇和水中，获得反应液a；
S2、将所述反应液a以2～3℃/min的升温速率加热至60～70℃，保温并搅拌12～16h，获得反应液b；
S3、将所述反应液b静置陈化后进行抽滤，收集白色沉淀并清洗至中性后，进行干燥，获得二氧化硅微球；
其中，正硅酸四乙酯、乙醇和水的体积比为：(20～25)：(250～290)：(15～17)；
所述尿素在所述反应液a中的终质量浓度为15％～20％。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为750～800rpm。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述静置陈化的时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～120℃。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2为：将所述反应液a以2～3℃/min的升温速率加热至60～70℃，保温并搅拌2～3h后以20～30℃/min的降温速率降温至室温，静置10～15min后继续以2～3℃/min的升温速率加热至60～70℃，保温并搅拌10～14h，获得反应液b。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述正硅酸四乙酯、乙醇和水的体积比为：23：275：17。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述尿素在所述反应液a中的终浓度为20％。
8.由权利要求1至7任一项所述制备方法制备得到的二氧化硅微球，其特征在于，所述二氧化硅微球的粒度为1.75～1.86μm。
9.如权利要求8所述二氧化硅微球在制备高效液相色谱填料的应用。
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