[发明专利]一种制备抗氧剂1076的方法

说明书

本发明公开了一种制备抗氧剂1076的方法，包括以下步骤：第一、抗氧剂1076粗品的预处理，第二、抗氧剂1076的精制，本方案中对抗氧剂1076的合成粗品进行还原处理，之后在复配溶剂中以两段降温结合保温、晶种添加等措施，可快速结晶出针型晶型，减少了后期的粉碎、过筛等流程，易于烘干及添加。

技术领域

本发明涉及抗氧剂技术领域，具体涉及一种制备抗氧剂1076的方法。

背景技术

抗氧剂1076是受阻酚类抗氧剂，是优良的非污染无毒抗氧化剂，其相溶性好，不着色，耐洗涤，挥发性小，有较好的耐热及耐水萃取性能，广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS树脂及各种橡胶和石油产品。常规而言，抗氧剂1076的合成以3,5-甲酯与正十八醇为原料，经过酯交换反应得到粗品，继而精制得到抗氧剂1076，合成的改进多集中在参数的优化或合成用催化剂的筛选上。

目前抗氧剂1076合成的缺点在于制备产品的晶型不定，常规冷却过饱和重结晶的方式无法得到晶型产品，在后期处理存在缺点：如在离心中形成黏料，干燥困难，以及需增加过筛、粉碎等工序，提高成本。对此，申请公布号为CN107417528的专利中公开一种成型针状晶型的方法，但在使用过程中存在冷却结晶时间长等缺点，需改进。

发明内容

为解决上述至少一个技术缺陷，本发明提供了如下技术方案：

本申请文件公开一种制备抗氧剂1076的方法，包括以下步骤：

第一、抗氧剂1076粗品的预处理

将抗氧剂1076粗品与还原剂在有机溶剂中混合，在20-70℃反应0.5-3.5h，向反应液中加入酸进行中和至pH值为6-7，之后回收有机溶剂，得到预处理后的抗氧剂1076；

第二、抗氧剂1076的精制

将预处理后的抗氧剂1076与复配溶剂在温度50-55℃下混合，并采用一段降温、保温、二段降温的方式进行结晶，结晶产品经干燥后得到精制的抗氧剂1076，其中一段降温降至38-40℃并加入晶种，之后保温0.5-0.8h，之后二段降温降至-5℃-10℃；复配溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、水按照体积比1-1.5:2-3:5-6:0.5-0.8混合形成。

本方案中对抗氧剂1076的合成粗品进行还原处理，之后在复配溶剂中以两段降温结合保温、晶种添加等措施，可快速结晶出针型晶型，减少了后期的粉碎、过筛等流程，易于烘干及添加。

进一步，一段降温过程中以3-3.5℃/10min的速度降温，二段降温过程中以4-5℃/10min的速度降温。在特定温度下进行降温，减少结晶时间，并制得所需的晶型。

进一步，预处理后的抗氧剂1076与复配溶剂的质量比为4-6:1，抗氧剂1076粗品与有机溶剂的质量比为3-4:1，还原剂用量为5-15mo l％。抗氧剂1076的预处理过程参考授权公告号为CN103724202B的专利。

进一步，所述酸为盐酸、硫酸或醋酸。

进一步，结晶产品在真空38-42℃下进行干燥。

进一步，将抗氧剂1076粗品与硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾在有机溶剂中混合，有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、本发明改进抗氧剂的精制工艺，通过还原预处理、多段降温、保温及晶种添加等工艺促使冷却结晶时间的降低，且制备出针形晶型的产品，方便使用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。