[发明专利]一种制备抗氧剂1076的方法在审
| 申请号： | 202210980700.6 | 申请日： | 2022-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN115160138A | 公开（公告）日： | 2022-10-11 |
| 发明（设计）人： | 陈健鹏;罗瑞;庄伟国 | 申请（专利权）人： | 宁波市鼎瑞翔新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/48 | 分类号： | C07C67/48;C07C69/732 |
| 代理公司： | 宁波方向同行专利商标代理事务所(普通合伙) 33497 | 代理人： | 张彭魁 |
| 地址： | 315204 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 抗氧剂 1076 方法 | ||
1.一种制备抗氧剂1076的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一、抗氧剂1076粗品的预处理
将抗氧剂1076粗品与还原剂在有机溶剂中混合，在20-70℃反应0.5-3.5h，向反应液中加入酸进行中和至pH值为6-7，之后回收有机溶剂，得到预处理后的抗氧剂1076；
第二、抗氧剂1076的精制
将预处理后的抗氧剂1076与复配溶剂在温度50-55℃下混合，并采用一段降温、保温、二段降温的方式进行结晶，结晶产品经干燥后得到精制的抗氧剂1076，其中一段降温降至38-40℃并加入晶种，之后保温0.5-0.8h，之后二段降温降至-5℃-10℃；复配溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、水按照体积比1-1.5:2-3:5-6:0.5-0.8混合形成。
2.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1076的方法，其特征在于：一段降温过程中以3-3.5℃/10min的速度降温，二段降温过程中以4-5℃/10min的速度降温。
3.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1076的方法，其特征在于：预处理后的抗氧剂1076与复配溶剂的质量比为4-6:1，抗氧剂1076粗品与有机溶剂的质量比为3-4:1，还原剂用量为5-15mol％。
4.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1076的方法，其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸或醋酸。
5.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1076的方法，其特征在于：结晶产品在真空38-42℃下进行干燥。
6.如权利要求1所述的一种制备抗氧剂1076的方法，其特征在于：将抗氧剂1076粗品与硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硼氢化钠或硼氢化钾在有机溶剂中混合，有机溶剂为乙酸乙酯或甲苯。
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