[发明专利]一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法

说明书

本发明公开了一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法。本发明通过对乌鸡白凤丸样品进行醇提萃取，按照高效液相色谱法和蒸发光检测法进行检测，以乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11进行判断乌鸡白凤丸的质量。确保用药质量安全以及便于对乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11进行质量检测。本发明具有准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效的控制该药材的质量，确保药物临床药效的特点。

技术领域

本发明涉及乌鸡白凤丸的质量控制，特别是一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法。

背景技术

乌鸡白凤丸，通过将熟地黄、地黄、川芎、鹿角霜、银柴胡、芡实(炒)、山药、丹参八味粉碎成粗粉，其余乌鸡(去毛爪肠)、鹿角胶、醋鳖甲、煅牡蛎、桑螵蛸、人参、黄芪、当归、白芍、醋香附、天冬、甘草等十二味，分别酌予碎断，置罐中，另加黄酒1500g，加盖封闭，隔水炖至酒尽，取出，与上述粗粉混匀，低温干燥，再粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜30～40g和适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸，即得。

本品为黑褐色至黑色的水蜜丸；味甜、微苦；功能主治：补气养血，调经止带。用于气血两虚，身体瘦弱，腰膝酸软，月经不调，崩漏带下。目前，尚未有对乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检验方法的报道，为了更好的控制乌鸡白凤丸的质量，确保临床药效，本发明提供了一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检验方法。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检验方法。本发明具有准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效的控制该产品的质量，确保药物临床药效的特点。

本发明的技术方案：

一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述乌鸡白凤丸按照重量计，由乌鸡64份，鹿角胶12.8份、醋鳖甲6.4份、煅牡蛎4.8份、桑螵蛸4.8份、人参12.8份、黄芪3.2份、当归14.4份、白芍12.8份、醋香附12.8份、天冬6.4份、甘草3.2份、熟地黄25.6份、地黄25.6份、川芎6.4份、鹿角霜4.8份、银柴胡2.6份、炒芡实6.4份、山药12.8份、丹参12.8份制成，其特征在于：所述检测方法：

(1)对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得；

(2)供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入40-80％甲醇溶液40-160ml，密塞，称定重量，加热回流0.5-3小时，放冷，再称定重量，用40-80％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水10-40ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3-5次，每次10-50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1-3次，每次20-110ml，再用正丁醇饱和水20-110ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至1-10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液；

(3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液＝20-40:60-80；柱温20-40℃；流速：0.6-1.2ml/min；蒸发光检测器：增益：10-55，漂移管温度：30-90℃，雾化器温度：30-80℃，气体压力：15-45psi。理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000；

(4)分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步骤(3)的色谱条件进行测定，计算拟人参皂苷F11的含量，即得。

前述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，所述步骤(1)中：对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。