[发明专利]一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法

权利要求书

1.一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法，其特征在于：所述乌鸡白凤丸按照重量计，由乌鸡64份，鹿角胶12.8份、醋鳖甲6.4份、煅牡蛎4.8份、桑螵蛸4.8份、人参12.8份、黄芪3.2份、当归14.4份、白芍12.8份、醋香附12.8份、天冬6.4份、甘草3.2份、熟地黄25.6份、地黄25.6份、川芎6.4份、鹿角霜4.8份、银柴胡2.6份、炒芡实6.4份、山药12.8份、丹参12.8份制成，其特征在于：所述检测方法：

（1）对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得；

（2）供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入40-80%甲醇溶液40-160ml，密塞，称定重量，加热回流0.5-3小时，放冷，再称定重量，用40-80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水10-40ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3-5次，每次10-50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1-3次，每次20-110ml，再用正丁醇饱和水20-110ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至1-10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液；

（3）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液=20-40:60-80；柱温20-40℃；流速：0.6-1.2ml/min；蒸发光检测器：增益：10-55，漂移管温度：30-90℃，雾化器温度：30-80℃，气体压力：15-45psi

理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000；

（4）分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步骤（3）的色谱条件进行测定，计算拟人参皂苷F11的含量，即得。

2.根据权利要求1所述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中：对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。

3.根据权利要求1所述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中：供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入50-70%甲醇溶液50-150ml，密塞，称定重量，加热回流0.5-2小时，放冷，再称定重量，用50-70%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水20-30ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3-5次，每次20-40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1-3次，每次25-100ml，再用正丁醇饱和水30-100ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至2-5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。

4.根据权利要求1或3所述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中：供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇溶液100ml，密塞，称定重量，加热回流1.5 小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水25ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，再用正丁醇饱和水50ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。

5.根据权利要求1所述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液=25-35:65-75；柱温25-35℃；流速：0.8-1ml/min；蒸发光检测器：增益：20-50，漂移管温度：40-80℃，雾化器温度：35-75℃，气体压力：20-40psi

理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000。