[发明专利]一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂及其制备方法和在棉织物中的应用在审
申请号: | 202210965739.0 | 申请日: | 2022-08-12 |
公开(公告)号: | CN115124571A | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 成钢;方蔚然;马志鹏 | 申请(专利权)人: | 安米卡(无锡)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/6518 | 分类号: | C07F9/6518;D06M13/447;D06M13/513;D06M16/00;D06M101/06 |
代理公司: | 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 | 代理人: | 王江南 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三唑类卤胺 抗菌 阻燃 及其 制备 方法 棉织物 中的 应用 | ||
本发明涉及一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂及其制备方法和在棉织物中的应用,以对氨基苯甲醛、对氯甲基苯乙烯为原料合成4‑((4‑乙烯基苄基)氨基)苯甲醛,然后和3‑氨基‑1,2,4‑三氮唑反应制备席夫碱中间体,最后与亚磷酸二乙酯反应制得含有末端烯键的三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体,经卤化作用得到三唑类卤胺抗菌阻燃剂。在棉织物中的应用是先在棉织物上引入巯基,通过巯基‑烯点击反应将含双键的三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体接枝到棉织物上,从而实现磷氮硅协同阻燃,经卤化处理制得抗菌阻燃棉织物。经测试,制备的抗菌阻燃多功能棉织物抗菌性能良好,同时表现出较好的阻燃性能。
技术领域
本发明属于抗菌阻燃技术领域,具体涉及一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂及其制备方法和在棉织物中的应用。
背景技术
纺织材料是关系经济和社会民生的重要材料,其中,棉织物属天然纤维素纤维,因其具有吸湿透气、绿色天然、柔软舒适、生物相容和可降解的优势,已经广泛应用于服饰家纺、工业医疗、军用防护和轨道交通等领域。然而,棉织物具有高度易燃性,其LOI值仅为18%,同时棉织物的吸湿性使其更容易滋生和繁殖病原微生物,给人们的生命财产安全带来了威胁。因此,提高棉织物的抗菌性和阻燃性以提高其安全性和应用范围具有重要意义。
在阻燃剂的研究方面,有机含磷、氮多组分协同阻燃剂是目前的主流研究趋势;在抗菌剂开发方面,卤胺、纳米银、双胍、季铵盐类等抗菌剂已经成功市场化。目前,对于棉织物的抗菌阻燃多功能化整理的工艺流程通常分步进行,不仅工艺繁琐,而且浪费资源。因此,开发一种兼具抗菌和阻燃功能的整理剂,对简化工艺、节能减排、减缓染整污染具有重要意义,符合国家绿色可持续的发展理念。
发明内容
本发明的目的在于解决上述不足,提供一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂及其制备方法,制备得到具有反应性末端烯键的抗菌阻燃剂前驱体,通过对棉织物进行预处理在织物上引入巯基,然后通过点击反应将含双键的抗菌阻燃剂前驱体应用到棉织物上,制得具有抗菌和阻燃双重性能的棉织物,反应便捷、迅速,且对织物的强力影响较小。
技术方案
一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)在氮气氛围内将对氨基苯甲醛、对氯甲基苯乙烯、碱性催化剂按1:1.05~1.2:1.5~2.5混合并溶于有机溶剂中,于40~80℃回流反应12~48h,然后过滤、旋转蒸发后得到淡黄色溶液,通过乙酸乙酯/水体系萃取,保留有机相,加入无水硫酸钠干燥过夜,过滤除去硫酸钠,旋蒸溶剂后得到较为纯净的4-((4-乙烯基苄基)氨基)苯甲醛;
(2)将3-氨基-1,2,4-三氮唑、4-((4-乙烯基苄基)氨基)苯甲醛、催化剂量的酸和有机溶剂混合,在60~90℃回流反应20~28h后,对混合溶液进行过滤,旋转蒸发得到黄色固体,对黄色固体进行重结晶得到席夫碱中间体;
(3)将席夫碱中间体、亚磷酸二乙酯溶于四氢呋喃中,70~90℃回流反应18~24h,当容器中出现白色固体后终止反应,待溶液冷却后,过滤并旋蒸得到的白色固体,即为三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体,其结构如式I所示:
(4)将三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体分散在质量分数为1~10%的次卤酸盐溶液中,于常温下浸渍0.5~2h后,过滤并干燥得到三唑类卤胺抗菌阻燃剂,其结构如式II所示:
其中R为溴或氯。
进一步的,步骤(1)所述溶解对氨基苯甲醛、对氯甲基苯乙烯的有机溶剂为无水乙醇、无水甲醇、异丙醇、二氯甲烷中的一种;所述碱性催化剂选自碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、氢化钾的一种。
进一步的,步骤(2)所述溶解3-氨基-1,2,4-三氮唑、4-((4-乙烯基苄基)氨基)苯甲醛和用于重结晶席夫碱中间体的溶剂选自无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的一种;用于催化反应的酸选自浓盐酸、浓硫酸、冰醋酸中的一种。
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