[发明专利]一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂及其制备方法和在棉织物中的应用

权利要求书

1.一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂，其特征在于：为式II结构的化合物：

其中R为溴或氯。

2.权利要求1所述的三唑类卤胺抗菌阻燃剂的制备方法，其特征在于：

(1)在氮气氛围内将对氨基苯甲醛、对氯甲基苯乙烯、碱性催化剂按1:1.05～1.2:1.5～2.5混合并溶于有机溶剂中，于40～80℃回流反应12～48h，然后过滤、旋转蒸发后得到淡黄色溶液，通过乙酸乙酯/水体系萃取，保留有机相，加入无水硫酸钠干燥过夜，过滤除去硫酸钠，旋蒸溶剂后得到较为纯净的4-((4-乙烯基苄基)氨基)苯甲醛；

(2)将3-氨基-1,2,4-三氮唑、4-((4-乙烯基苄基)氨基)苯甲醛、催化剂量的酸和有机溶剂混合，在60～90℃回流反应20～28h后，对混合溶液进行过滤，旋转蒸发得到黄色固体，对黄色固体进行重结晶得到席夫碱中间体；

(3)将席夫碱中间体、亚磷酸二乙酯溶于四氢呋喃中，70～90℃回流反应18～24h，当容器中出现白色固体后终止反应，待溶液冷却后，过滤并旋蒸得到的白色固体，即为三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体；

(4)将三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体分散在质量分数为1～10％的次卤酸盐溶液中得到混合溶液，于常温下浸渍0.5～2h后，过滤并干燥得到三唑类卤胺抗菌阻燃剂，其结构如式II所示。

3.根据权利要求2所述的三唑类卤胺抗菌阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂为无水乙醇、无水甲醇、异丙醇、二氯甲烷中的一种；所述碱性催化剂选自碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、氢化钾中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂选自无水甲醇、无水乙醇和异丙醇中的一种；用于催化反应的酸选自浓盐酸、浓硫酸、冰醋酸中一种。

5.根据权利要求2所述的一种三唑类卤胺抗菌阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的次卤酸盐选自次氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钙中的一种或几种，混合溶液的pH控制在7～11。

6.权利要求2所述三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体在棉织物后整理中的应用，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配置浓度为3-20wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷的水溶液，调节溶液的pH为3～5，常温水解1-3h后浸入棉织物，15min后取出织物在85-100℃预烘10-15min，160-175℃焙烘3-6min，水洗烘干后得到巯基处理棉织物；

(2)将巯基处理棉织物浸泡在整理液中，所述整理液为含有一定量的三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体和光引发剂的乙醇溶液，浴比1:50，二浸二轧，轧余率100％，随之，将织物放在培养皿中，置于紫外线交联仪中光照一段时间，用乙醇充分洗涤并烘干，最后将棉织物浸泡在质量分数为1～10％的次卤酸盐水溶液中0.5～2h后取出，充分水洗并烘干后，得到三唑类卤胺抗菌阻燃棉织物。

7.根据权利要求6所述三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体在棉织物后整理中的应用，其特征在于：步骤(2)所述光引发剂为安息香双甲醚、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、酰基磷氧化物中的一种。

8.根据权利要求6所述三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体在棉织物后整理中的应用，其特征在于：步骤(2)所述整理液中，三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体浓度为50～500g/L，光引发剂含量为0.5～5wt％。

9.根据权利要求6所述三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体在棉织物后整理中的应用，其特征在于：步骤(2)所述置于紫外线交联仪中光照一段时间，其中，光照时间为10～60min，光照距离为10～50cm。

10.根据权利要求6所述三唑类卤胺抗菌阻燃剂前驱体在棉织物后整理中的应用，其特征在于：步骤(2)所述的次卤酸盐包括次氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钙中的一种或几种，混合溶液的pH控制在7～11。