[发明专利]一种用于水中铊富集的金属有机框架材料的制备及应用在审
| 申请号: | 202210952636.0 | 申请日: | 2022-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN115430402A | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
| 发明(设计)人: | 刘艳;祖文川;王建凤;吴赞;冯月超;任雪莹;王崇臣 | 申请(专利权)人: | 北京市科学技术研究院;北京建筑大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/22;G01N1/40 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 朱惠惠 |
| 地址: | 100089 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 水中 富集 金属 有机 框架 材料 制备 应用 | ||
1.一种用于水中铊富集的金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,包括:先将2-磺酸对苯二甲酸单钠、三氧化铬和盐酸水溶液构成的混合物溶解于去离子水中进行反应,然后经过后处理得到所述的金属有机框架材料;
所述的金属有机框架材料的BET比表面积为1110~1370m2·g-1,总孔隙体积为0.6000~0.7800cm3·g-1;
所述的金属有机框架材料在pH值为2~11的范围内均为负值;其中,金属有机框架材料的zeta电位值随pH值的升高而降低,当pH=2时,其负电性最弱,zeta电位值为-0.720~-8.30mV。
2.根据权利要求1所述的用于水中铊富集的金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述的反应条件为:在温度为440~460K的条件下反应4~6天。
3.根据权利要求1所述的用于水中铊富集的金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述的后处理为:先将反应产物冷却至室温后离心,再用去离子水和甲醇交替在常温下洗涤所述的产物,然后将产物在室温条件下空气干燥,最后进行真空干燥。
4.根据权利要求1所述的用于水中铊富集的金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,所述的混合物中,2-磺酸对苯二甲酸单钠、三氧化铬和盐酸水溶液的摩尔比为1:1:2;所述的混合物与去离子水的摩尔体积比为50mmol:25mL。
5.一种用于水中铊富集的金属有机框架材料的应用,其特征在于,采用分散固相萃取的方式将金属有机框架材料进行水中铊的富集;所述的金属有机框架材料由权利要求1~4中任一项所述的水中铊富集的金属有机框架材料的制备方法制得。
6.根据权利要求5所述的用于水中铊富集的金属有机框架材料的应用,其特征在于,所述的水中铊的富集的具体步骤为:
(1)将金属有机框架材料加入到Tl水溶液中震荡后离心分离,其中,金属有机框架材料与Tl水溶液的质量体积比为50~200mg:100mL,震荡时间为20min以上,离心分离的参数为:3000r/min以上,10~30min;
(2)在离心所得沉淀中,加入洗脱液,震荡后离心分离,其中,洗脱液为体积浓度1%~2%的硝酸;震荡5min以上,离心分离的参数为:3000r/min以上,10~30min。
7.一种用于水中铊富集的金属有机框架材料的应用,其特征在于,将金属有机框架材料制成固相萃取小柱进行水中铊的富集;所述的金属有机框架材料由权利要求1~4中任一项所述的水中铊富集的金属有机框架材料的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的用于水中铊富集的金属有机框架材料的应用,其特征在于,所述的金属有机框架材料的应用过程包括:
(1)将50~200mg金属有机框架材料制备成固相萃取小柱;
(2)采用4~8mL/min的流量进行水中铊的富集得到吸附有铊的固相萃取小柱;
(3)采用2~5mL/min的流量对吸附有铊的固相萃取小柱进行洗脱。
9.根据权利要求7或8所述的用于水中铊富集的金属有机框架材料的应用,其特征在于,还将所述的固相萃取小柱与石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法或者液体阴极辉光放电-原子发射光谱联用进行水中铊的富集并在线检测。
10.根据权利要求9所述的用于水中铊富集的金属有机框架材料的应用,其特征在于,所述的联用时对应的装置还包括一六通阀和两高压泵;一个所述的高压泵与固相萃取小柱连通用于富集,另一个所述的高压泵与固相萃取小柱连通用于洗脱。
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