[发明专利]一种环丙胺的合成方法

说明书

本发明提供了一种环丙胺的合成方法，其解决了现有合成方法反应时间较长，反应原料较难得到，反应条件苛刻的技术问题。环丙胺的合成方法为：1,3‑二氯丙烷与氰化钠溶液在60～100℃回流反应后，降温静置分层后，取上层进行精馏，回收未反应的1,3‑二氯丙烷，得到4‑氯丁腈母液；将步骤S1得到的4‑氯丁腈母液与氢氧化钠溶液反应，温度控制在60～100℃，得到环丙甲酰胺水溶液；将步骤S2得到的环丙甲酰胺水溶液与次氯酸钠溶液、NaOH溶液在100℃反应，收集沸点49～51℃的馏分，经干燥得到产物环丙胺；可广泛应用于化工技术领域。

技术领域

本申请涉及化工技术领域，特别涉及一种环丙胺的合成方法。

背景技术

环丙胺是一种含有三元环的脂肪胺，最早于1941年合成，其分子式为C₃H₇N，是一种化工中间体，也是除草剂、杀虫剂的重要原料。

目前环丙胺其中的一种合成路线：以1,3-丙二醇为原料，首先经过溴化、氰化、环合制备环丙腈，再对氰基进行酰胺化或者通过水解、酰氯化和叠氮反应，最终得到环丙胺。但是，该方法反应原料较难得到，反应条件苛刻。该技术问题亟待解决。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种环丙胺的合成方法，该方法反应原料来源广泛，反应条件适宜，具备实际应用价值。

为此，本发明提供一种环丙胺的合成方法，包括如下步骤：

S1、1,3-二氯丙烷与氰化钠溶液在60～100℃回流反应后，降温静置分层后，取上层进行精馏，回收未反应的1,3-二氯丙烷，得到4-氯丁腈母液；

化学反应方程式为：

S2、将步骤S1得到的4-氯丁腈母液与氢氧化钠溶液反应，温度控制在60～100℃，得到环丙甲酰胺水溶液；

化学反应方程式为：

S3、将步骤S2得到的环丙甲酰胺水溶液与次氯酸钠溶液、NaOH溶液在100℃反应，收集沸点49～51℃的馏分，经干燥得到产物环丙胺；

化学反应方程式为：

优选的，在步骤S1中，反应物中加入过量的1,3-二氯丙烷。

优选的，在步骤S1中，1,3-二氯丙烷与氰化钠溶液在60～100℃回流反应后，降温至25℃，静置分层。

优选的，在步骤S2中，将步骤S1得到的4-氯丁腈母液在全回流条件下逐滴滴入氢氧化钠溶液内。

优选的，在步骤S2中，反应时间为10h。

优选的，在步骤S3中，先将步骤S2得到的环丙甲酰胺水溶液的温度维持在0～10℃，再分别加入次氯酸钠溶液、NaOH溶液，然后再升温至100℃。

优选的，在步骤S3中，收集沸点49～51℃的馏分，经无水硫酸钠干燥，得到产物环丙胺。

本发明的有益效果是：本发明提供一种环丙胺的合成方法，反应原料1,3-二氯丙烷来源广泛，成本较低，是一种比较经济的合成工艺；且反应条件适宜，显著提高环丙胺收率，以氰化钠计，环丙胺收率可达到89.56%，相比现有技术，具备实际应用价值。另外，在合成的环丙腈水解为环丙甲酰胺过程中，碱催化水解，水解充分且反应过程降低了废水的物料量，合成工艺更加环保。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1制得的环丙胺的气相色谱图；