[发明专利]一种环丙胺的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210939072.7 申请日: 2022-08-05
公开(公告)号: CN114989018A 公开(公告)日: 2022-09-02
发明(设计)人: 李琦斌;王圆;于童 申请(专利权)人: 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
主分类号: C07C209/56 分类号: C07C209/56;C07C211/35;C07C231/06;C07C233/58
代理公司: 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 代理人: 曾基
地址: 261108 山东省潍坊市滨海*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 环丙胺 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种环丙胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、1,3-二氯丙烷与氰化钠溶液在60~100℃回流反应后,降温静置分层后,取上层进行精馏,回收未反应的1,3-二氯丙烷,得到4-氯丁腈母液;

化学反应方程式为:

S2、将步骤S1得到的4-氯丁腈母液与氢氧化钠溶液反应,温度控制在60~100℃,得到环丙甲酰胺水溶液;

化学反应方程式为:

S3、将步骤S2得到的环丙甲酰胺水溶液与次氯酸钠溶液、NaOH溶液在100℃反应,收集沸点49~51℃的馏分,经干燥得到产物环丙胺;

化学反应方程式为:

2.根据权利要求1所述的一种环丙胺的合成方法,其特征在于,在步骤S1中,反应物中加入过量的1,3-二氯丙烷。

3.根据权利要求1所述的一种环丙胺的合成方法,其特征在于,在步骤S1中,1,3-二氯丙烷与氰化钠溶液在60~100℃回流反应后,降温至25℃,静置分层。

4.根据权利要求1所述的一种环丙胺的合成方法,其特征在于,在步骤S2中,将步骤S1得到的4-氯丁腈母液在全回流条件下逐滴滴入氢氧化钠溶液内。

5.根据权利要求4所述的一种环丙胺的合成方法,其特征在于,在步骤S2中,反应时间为10h。

6.根据权利要求1所述的一种环丙胺的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,先将步骤S2得到的环丙甲酰胺水溶液的温度维持在0~10℃,再分别加入次氯酸钠溶液、NaOH溶液,然后再升温至100℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种环丙胺的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,收集沸点49~51℃的馏分,经无水硫酸钠干燥,得到产物环丙胺。

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