[发明专利]一种桑枝的质量控制方法

权利要求书

1.一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.对照品溶液的制备；

S2.供试品溶液的制备；

S3.测定：分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪进行测定；

其中，步骤S3中的色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以流动相A为乙腈，流动相C为0.9％～1.1％的冰醋酸溶液进行梯度洗脱，流速为0.9～1.1ml/min，柱温为24℃-26℃。

2.如权利要求1所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S3中，高效液相色谱条件还包括：色谱柱为XBridege C18色谱柱，4.6×250mm，5μm，桑皮苷A和氧化白藜芦醇的检测波长为320-330nm，理论塔板数不低于3000。

3.如权利要求1所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S3中，梯度洗脱条件为：0-10min：流动相A 8％，流动相C 92％；10-15min：流动相A 8～18％，流动相C 92～82％，15min～25min:流动相A18％，流动相C 82％；

或，梯度洗脱条件为：0-10min：流动相A 9％，流动相C 91％；10-15min：流动相A 9～19％，流动相C 91～81％，15min～25min:流动相A19％，流动相C 81％；

或，梯度洗脱条件为：0-10min：流动相A10％，流动相C 90％；10-15min：流动相A10～20％，流动相C 90～80％，15min～25min:流动相A 20％，流动相C80％。

4.如权利要求1所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S1中，精密称取桑皮苷A，加入40％甲醇溶液制成每ml含桑皮苷A 138.8μg；精密称取氧化白藜芦醇，加入80％乙醇溶液制成每ml含氧化白藜芦醇189.1μg。

5.如权利要求1所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S2包括如下步骤：

S21.精密称定桑枝粉末0.2g，加入40％甲醇15ml，称定重量后超声处理，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，作为供试品；

S22.精密称定桑枝粉末0.2g，加入80％乙醇25ml，称定重量后超声处理，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，作为供试品溶液。

6.如权利要求5所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S21中的超声处理的时间为20min；所述步骤S22中的超声处理的时间为30min。

7.如权利要求1所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，以所述对照品溶液进样量为横坐标，以桑皮苷A峰面积值和氧化白藜芦醇峰面积值分别为纵坐标，得到桑皮苷A浓度标准曲线的回归方程Y＝24400X-3960(r＝0.9999)，氧化白藜芦醇浓度标准曲线的回归方程Y＝49400X-2250(r＝0.9999)。

8.如权利要求1所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，所述步骤S3之后，还包括步骤S4：

供试品溶液的制备：精密称定桑枝粉末，加入80％乙醇25ml，超声30min，摇匀，静置，取上清液过滤，得供试品备用；

对照品溶液制备：精密称取桑皮苷A，加入甲醇溶液制成每ml含桑皮苷A 47.47μg、氧化白藜芦醇50.20μg的混合溶液；

测定：吸取供试品溶液8μl，对照品溶液4μl分别点于聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯：甲醇：冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯下，在365nm的波长下检视；供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。

9.如权利要求8所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，乙酸乙酯、甲醇、冰醋酸的体积比为10：10：1。

10.如权利要求5或9所述的一种桑枝的质量控制方法，其特征在于，精密称定桑枝粉末前，先将桑枝粉末过四号筛。