[发明专利]一种3,3’,4,4’-联苯四甲酸生产废水的处理方法

权利要求书

1.一种3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a，调节3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的pH为1~2，降温至5℃~10℃，加入邻苯二甲酸晶种，保温析晶，过滤，干燥，得3,3',4,4'-联苯四甲酸反应副产物；

步骤b，将所述3,3',4,4'-联苯四甲酸反应副产物加入多元醇中溶解，加入三氟化硼硫酸络合物，真空条件下，于80℃~90℃进行酯化反应，过滤，得酯化反应液；

步骤c，调节所述酯化反应液的pH为弱酸性，于-0.095MPa~-0.097MPa减压蒸馏，采集沸程≤135℃的前馏分，前馏分收集完成后将真空度调节至130Pa~250Pa，采集产品，蒸至釜温为250℃~260℃时停止蒸馏；

所述3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水是指使用苯酐进行氯代得到4-氯代邻苯二甲酸单钠盐混合物，然后在贵金属催化作用下脱氯偶联、酸析得到3,3',4,4'-联苯四甲酸过程产生的废水；

所述三氟化硼硫酸络合物的制备方法包括如下步骤：

5℃~10℃条件下，将三氟化硼气体通入98%浓硫酸中，三氟化硼气体与浓硫酸的质量比为2~3:1，保温反应2h~5h，得三氟化硼硫酸络合物。

2.如权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述邻苯二甲酸晶种的粒径为160目~200目。

3.如权利要求1或2所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述邻苯二甲酸晶种的加入量为所述3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水质量的0.01%~0.1%。

4.如权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述保温析晶的时间为2h~4h。

5.如权利要求1所述的3,3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述多元醇为乙二醇或丙三醇。

6.如权利要求1或5所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述多元醇与3,3',4,4'-联苯四甲酸反应副产物的质量比为1.2~1.3:1。

7.如权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述三氟化硼硫酸络合物与3,3',4,4'-联苯四甲酸反应副产物的质量比为0.05~0.2:1。

8.如权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸生产废水的处理方法，其特征在于，步骤b中，所述真空条件的真空度为0.09MPa~0.095MPa，所述酯化反应的时间为6h~7h；和/或

步骤c中，所述弱酸性是指pH为5~6；和/或

步骤c中，将所述前馏分回套用于溶解3,3',4,4'-联苯四甲酸反应副产物。