[发明专利]一种枝接聚乙烯醇改性材料及制备方法有效
申请号: | 202210917605.1 | 申请日: | 2022-08-01 |
公开(公告)号: | CN115160460B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 王毅;罗森凯;林建辉;谭贵良;王悦辉;徐梦雪;朱岸东 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学中山学院 |
主分类号: | C08F16/06 | 分类号: | C08F16/06;C08F8/14;C08F8/46;C08G63/82;C08G67/04 |
代理公司: | 广东雅商律师事务所 44652 | 代理人: | 杜海江 |
地址: | 528400 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枝接 聚乙烯醇 改性 材料 制备 方法 | ||
1.一种枝接聚乙烯醇改性材料,其特征在于由如下重量份数的原料制成:聚乙烯醇100份;均相溶剂20-40份;单体12-25份;催化剂PMLCl 0.1-1份;酰氯2-10份;蒸馏水40份;无水乙醇10份;
所述催化剂PMLCl的制备方法如下:
(1)、将0.1mL的配体L溶解于10 mL无水甲醇中,配置成溶液A;配体L为3-氨基-3’-羟基-2,2’-联吡啶、1,10-邻二氮菲、4,4’二羟甲基-2,2’-联吡啶中的一种或两种以上任意比例混合物;
(2)、将0.1mL的 PMCl2溶解于10 mL无水甲醇中,配置成溶液B;PMCl2为双(1,5-环辛二烯)二铱(I)二氯化物、双(1,2,3,4,5-五甲基环戊基-1,3-二烯)二铱(I)二氯化物、四氯化锡中的一种或两种以上任意比例混合物;
(3)、氮气保护,搅拌状态下,将溶液A滴加到溶液B中,加热至80-100℃,回流不小于60分钟;
(4)、将步骤(3)所得溶液氮气下冷却至室温,然后加入过量的乙醚沉淀,沉淀物过滤干燥后制得催化剂PMLCl;
所述均相溶剂为甘油、DMF、DMSO中的一种或两种以上任意比例混合物;
所述单体为己内酯、丙交酯、丁内酯、戊内酯、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、乙酸丙酸酐中的一种或两种以上任意比例混合物。
2.根据权利要求1所述的枝接聚乙烯醇改性材料,其特征在于所述聚乙烯醇的醇解度为80%-99%。
3.根据权利要求1所述的枝接聚乙烯醇改性材料,其特征在于所述酰氯为乙酰氯、丙酰氯、苯甲酰氯中的一种或两种以上任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的枝接聚乙烯醇改性材料,其特征在于由如下重量份数的原料制成:聚乙烯醇100份;DMF 30份;己内酯16份;催化剂PMLCl 0.5份;苯甲酰氯2份;蒸馏水40份;无水乙醇10份;聚乙烯醇的醇解度为99%。
5.根据权利要求1所述的枝接聚乙烯醇改性材料,其特征在于由如下重量份数的原料制成:聚乙烯醇100份;DMF 30份;丙交酯25份;催化剂PMLCl 0.8份;乙酰氯4份;蒸馏水40份;无水乙醇10份;聚乙烯醇的醇解度为98%。
6.根据权利要求1所述的枝接聚乙烯醇改性材料,其特征在于由如下重量份数的原料制成:聚乙烯醇100份;DMF40份;戊内酯20份;催化剂PMLCl 1份;苯甲酰氯10份;蒸馏水40份;无水乙醇10份;聚乙烯醇的醇解度为80%。
7.根据权利要求1所述的枝接聚乙烯醇改性材料,其特征在于由如下重量份数的原料制成:聚乙烯醇100份;DMF20份;马来酸酐15份;催化剂PMLCl 0.4份;乙酰氯8份;蒸馏水40份;无水乙醇10份;聚乙烯醇的醇解度为90%。
8.一种制备如权利要求1-7任一所述枝接聚乙烯醇改性材料的方法,其特征在于其步骤如下:
(1)、将上述重量份数的聚乙烯醇加入均相溶剂中,在130℃条件下搅拌至聚乙烯醇完全溶解,制得均相溶液;
(2)、将上述重量份数的单体加入均相溶液中,保持130℃在氮气环境下搅拌至单体完全溶解,然后加入上述重量份数的催化剂PMLCl,恒温搅拌反应2h,然后再加入上述重量份数的酰氯搅拌反应30分钟;
(3)、在步骤(2)制得的产物中,加入上述重量份数的蒸馏水和无水乙醇作为沉淀剂除去溶剂后抽真空干燥,得到聚乙烯醇改性材料。
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