[发明专利]一种二氟甲基磺酰氯的合成方法

权利要求书

1.一种二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将苄硫醇加入到氟利昂-22溶液中，得到溶液A；

将四丁基溴化铵加入到氢氧化钠水溶液中，得到溶液B；

将溶液A和溶液B通入连续流微反应器中，反应获得的混合物取上层有机相进行减压蒸馏，得到中间体；

将所述中间体溶于溶剂得到中间体溶液，将中间体溶液与氯磺酸溶液通入连续流微反应器，反应获得的混合物进行蒸馏，得到目标产物二氟甲基磺酰氯。

2.根据权利要求1所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述氟利昂-22溶液是通过将二甲基四氢呋喃冷却到-78℃后通入氟利昂-22获得，所述氟利昂-22溶液中氟利昂-22的质量分数为1~10%。

3.根据权利要求1所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述苄硫醇在-10℃的温度下加入氟利昂-22溶液中，所述苄硫醇与氟利昂-22的摩尔比为1:1~1:100。

4.根据权利要求1所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为0.1~20%，所述四丁基溴化铵的加入质量为氢氧化钠水溶液质量的0.1~20%。

5.根据权利要求1所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述溶液A和溶液B按1:1的体积比通入连续流微反应器中，控制反应时间为1~30min，反应温度为0~200℃。

6.根据权利要求5所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述溶液A和溶液B的流速和为3.3~100ml/min，所述溶液A和溶液B的流速比为1:10~10:1。

7.根据权利要求1所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，配制所述中间体溶液所用的溶剂为乙腈、醋酸和水的混合液，所述中间体溶液中中间体的质量分数为1~20%。

8.根据权利要求1所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述氯磺酸溶液通过将氯磺酸溶于乙腈获得，所述氯磺酸溶液中氯磺酸的质量分数为1~25%。

9.根据权利要求1所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述中间体溶液和氯磺酸溶液按1:1的体积比通入连续流微反应器中，控制反应时间为1~30min，反应温度为0~200℃。

10.根据权利要求9所述的二氟甲基磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述中间体溶液和氯磺酸溶液的流速和为3.3~100ml/min，所述中间体溶液和氯磺酸溶液的流速比为1:10~10:1。