[发明专利]一种多氯联苯半抗原的合成方法在审
申请号: | 202210898190.8 | 申请日: | 2022-07-28 |
公开(公告)号: | CN115368229A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 邓兴朝;陈欢;穆洪涛;杨欣鹭;林金昌 | 申请(专利权)人: | 深圳容金科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/08 | 分类号: | C07C51/08;C07C63/70;C07C51/363;C07C63/72;C07C253/00;C07C255/50;C07C245/20 |
代理公司: | 北京汇众通达知识产权代理事务所(普通合伙) 11622 | 代理人: | 康欣雷 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区航城*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多氯联苯 半抗原 合成 方法 | ||
1.一种多氯联苯半抗原的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、化合物01的合成:
将盐酸加入到对溴苯胺中并加入亚硝酸钠,在0-5℃的条件下进行反应得到化合物01;
S2、化合物02的合成:
将化合物01与氰化亚铜在氰化钾的水溶液中反应得到化合物02;
S3、化合物03的合成:
将化合物02加入40%的硫酸溶液中进行水解回流得到化合物03;
S4、化合物04的合成:
将化合物03、K2CO3、Pd(dppf)Cl2在二氧六环/H2O中的混合物搅拌2小时后倒入水中,并用EA萃取;
用盐水洗涤合并的有机相并干燥,残渣经硅胶柱纯化,得到化合物04。
2.根据权利要求1所述的一种多氯联苯半抗原的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中化合物01的合成具体操作为:
将过量盐酸加入到对溴苯胺当中使其溶解,保持一定的速度加入NaNO2,在0-5℃条件下进行反应得到化合物01。
3.根据权利要求1所述的一种多氯联苯半抗原的合成方法,其特征在于:所述步骤S4中化合物04的合成具体操作为:
将化合物03、K2CO3、Pd(dppf)Cl2在二氧六环/H2O中的混合物在80℃下在N2下搅拌2小时;
然后倒入水中,并用EA萃取;
用盐水洗涤合并的有机相,并在Na2SO4上干燥,残渣经硅胶柱纯化,得到化合物04。
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