[发明专利]马铃薯块茎蛾性诱剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210881455.3 申请日: 2022-07-27
公开(公告)号: CN115490589A 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 陈洋;潘欢欢;赵红怡 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/145;C07C29/17;C07C33/03;C07C29/32;C07C33/02
代理公司: 贵阳知沃桑知识产权代理事务所(普通合伙) 52120 代理人: 任文婷
地址: 550000 贵州省*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 马铃薯块茎蛾 性诱剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.马铃薯块茎蛾性诱剂的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:在0~50℃温度条件下,2-辛炔-1-醇加入金属催化剂还原炔烃得到Z式构型双键,得到化合物2;

步骤2:在0~50℃温度条件下,将化合物2溶解后加入有机碱,进行第一次搅拌活化,再加入醋酸酐,进行第二次搅拌,得到化合物3;

步骤3:在0~50℃温度条件下,向Pd0加入四氢呋喃溶解,再加入化合物3、Sn试剂4搅拌,得到化合物5;

步骤4:在0~50℃温度条件下,将化合物5溶解后加入吡啶,进行第一次搅拌,再加入醋酸酐,进行第二次搅拌,得到化合物6:(4E,7Z)-十三碳二烯-1-醇醋酸酯;

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,醋酸酐、有机碱与化合物2的摩尔比为(2~8):(1~3):1。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤3中,化合物3、Sn试剂4、四氢呋喃、金属催化剂的摩尔比为1:(1~3):(0.1M~0.5M):(0.05~0.3)。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤4中,化合物5、与吡啶的摩尔比为1:(1~4)。

5.马铃薯块茎蛾性诱剂的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1):在0-50℃的温度条件下,向无机碱加入N,N-二甲基甲酰胺溶解,再缓慢加入1-溴-2-戊炔、叔丁基二甲基(2-丙炔氧基)硅烷,进行第一次搅拌后得到第一粗产物,将粗产物加入四氢呋喃溶解,再向其缓慢加入四丁基氟化铵,进行第二次搅拌后得到化合物8;在0-50℃的温度条件下,将化合物8溶解,再向其加入金属催化剂,进行第三次搅拌后得到第二粗产物;

步骤2):在0-50℃温度条件下,将第二粗产物溶解后加入有机碱,进行第一次搅拌,再加入醋酸酐,进行第二次搅拌,得到化合物10;

步骤3):在0-50℃的温度条件下,向Pd或Ni加入N,N-二甲基甲酰胺溶解,再加入化合物10、Sn试剂4进行搅拌,得到化合物11;

步骤4):在0~50℃温度条件下,将化合物11溶解后加入有机碱,进行第一次搅拌,再加入醋酸酐,进行第二次搅拌,得到化合物12:(4E,7Z,10Z)-十三碳三烯-1-醇醋酸酯;

6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,无机碱、N,N-二甲基甲酰胺、1-溴-2-戊炔、叔丁基二甲基(2-丙炔氧基)硅烷的摩尔比为(1~3):(0.1M~0.7M):(15);第一粗产物、四氢呋喃、四丁基氟化铵的摩尔比为(1):(0.1M~0.7M):(1~4)。

7.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中,用甲醇将化合物8溶解,化合物8、甲醇、金属催化剂的摩尔比为:1:(0.1M~0.7M):(0.1~0.5)。

8.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,第二粗产物、有机碱、醋酸酐的摩尔比为:1:(1.1~1.5):(2~8)。

9.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,Pd0、N,N-二甲基甲酰胺、化合物10、Sn试剂4的摩尔比为:(0.05~2.0):(0.1M~0.7M):1:(1~3)。

10.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,化合物11、二氯甲烷、有机碱、醋酸酐的摩尔比为:1:(0.1M~0.7M):(1~2.5):(2~8)。

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