[发明专利]电子级别三氟化氯纯化方法在审

专利信息
申请号: 202210874359.6 申请日: 2022-07-23
公开(公告)号: CN115321486A 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 丁勇;杨俊豪;傅铸红;张堃;梁战军;汤鲲彪;李晓杰;罗艳;高超;李權;陈文秀;敖海麒;陈艳珊;廖恒易;裴友宏 申请(专利权)人: 四川红华实业有限公司;广东华特气体股份有限公司
主分类号: C01B7/24 分类号: C01B7/24;B01D3/14
代理公司: 北京棋拾知识产权代理事务所(普通合伙) 11863 代理人: 杨雪婷
地址: 614000 四川省乐*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 电子 级别 氟化 纯化 方法
【说明书】:

本申请公开了一种电子级别三氟化氯纯化方法。该方法包含两级精馏,分别用于三氟化氯原料的轻组分和重组分杂质的去除,通过对三氟化氯原料在第一精馏塔和第二精馏塔中进行精馏处理而排除的杂质气体和杂质液体在处理室中进行额外处理,来提取出废弃物中包含的三氟化氯作为三氟化氯原料回收,从而再次进行提纯处理,以从中获取高纯度的三氟化氯,与将精馏塔中处理获得的包含杂质组分的混合气体或液体直接作为废弃物的现有技术相比,该方法可对进行精馏处理排重组分和轻组分杂质过程中获得的混合气体或液体进行回收,几乎不导致三氟化氯组分的直接丢弃,大大提高原料的利用率,降低净化系统的处理负荷,三氟化氯产品收率高达94%以上,纯度最高可达99.996%。

技术领域

本申请涉及三氟化氯纯化技术领域,尤其涉及一种电子级别三氟化氯纯化方法。

背景技术

随着半导体技术的发展,对于半导体芯片需求也越来越多,而高纯度三氟化氯气体由于具有强氧化性和高反应活性,因此在半导体、液晶面板等产品制造的清洗环节中得到了广泛应用。特别是三氟化氯气体在室温条件就能够与半导体材料进行反应,因此无需在清洗环节进行加热就可以直接在室温下对例如化学气相沉积腔室进行清洗,但是三氟化氯气体在制备过程中会混入有大量的杂质,这些杂质会严重影响三氟化氯气体的清洗效果。因此,对于三氟化氯气体的纯化效果是确定半导体器件的良率和性能的重要因素之一。

现有技术中的三氟化氯纯化系统通常采用多级精馏来处理三氟化氯原料中包含的杂质组分,以获得具有较高纯度的三氟化氯。这样的多级纯化方案中,可以通过对三氟化氯原料进行传热、传质交换,来实现不同沸点的组分的分离,从而将原料中的杂质组分分离出去。但是由于三氟化氯原料中通常包含的杂质组分按其沸点不同而分为沸点低于三氟化氯气体的轻杂质组分和沸点高于三氟化氯气体的重杂质组分,因此,在现有的纯化处理过程中,会对于原料分别进行不同的热交换处理,以分别分离原料中的轻杂质组分和重杂质组分,并且将这样获得的所谓杂质气体或液体直接作为尾气丢弃。但是在实际运行过程中,由于这样的杂质分离处理依赖于对气体温度的控制,因此通常实际上经过了分离处理后获得的废气是包含了轻杂质组分或重杂质组分以及部分三氟化氯组分的混合物质,而如果直接将这样的混合物质丢弃,那么会导致原料的浪费。

发明内容

本申请实施例提供一种电子级别三氟化氯纯化方法,以解决现有技术中在杂质分离处理中将包含杂质和三氟化氯组分的混合物质作为废弃物丢弃导致原料浪费的缺陷,并且三氟化氯产品收率高达94%以上,纯度最高可达99.996%。

为达到上述目的,本申请实施例提供了一种电子级别三氟化氯纯化方法,包括:

在第一精馏塔中对三氟化氯原料进行除重组分杂质的一级精馏处理,其中,一级精馏处理使得所述三氟化氯原料中至少一部分第一组分变为液态,并获得第一气体和第一液体,其中,所述第一组分的沸点温度高于三氟化氯的沸点温度,并且所述第一气体至少包括大量的三氟化氯气体以及其沸点温度低于所述三氟化氯气体的沸点温度的少量第二组分,并且所述第一液体至少包含液态第一组分以及少量液态三氟化氯,其中,所述的液态第一组分主要为氟化氢;

将所述第一气体输出到第二精馏塔,并将所述第一液体输出到第一处理室;

在所述第一处理室中对所述第一液体进行处理以获得包含三氟化氯的原料;

在所述第二精馏塔中对所述第一气体进行除轻组分杂质的一级精馏处理,其中,二级精馏处理使得所述第一气体中大部分的三氟化氯变为液态,并且获得电子级别纯度的三氟化氯液体和第二气体,其中,所述第二气体至少包括第二组分以及至少一部分气态三氟化氯;

将所述第二气体输出到第二处理室;

在所述第二处理室中对所述第二气体进行冷凝处理以获得三氟化氯原料液体,所述的三氟化氯原料液体可以作为两级精馏原料循环使用,而所述第二气体中的其他不凝气体排除。

本申请实施例提供了一种电子级别三氟化氯纯化方法,包括:

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