[发明专利]一种高纯度磷酸镧的制备方法

说明书

为解决目前很难量产高纯度磷酸镧的技术问题，本发明提供一种磷酸镧的制备方法，采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解三氧化二镧，由于氯化镧溶液显酸性，采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂，吸附除去氯化镧溶液中的重金属杂质，同时加入质量分数为2％‑3.5％的盐酸去除氯化镧溶液中的铁杂质，充分搅拌、沉降过滤后，得到纯净的氯化镧溶液，再向氯化镧溶液中加入稀释的磷酸溶液。由于磷酸与氯化镧反应，副产物为盐酸，其磷酸镧析出较少，可直接作为晶种，加入试剂级氨水，中和盐酸，析出磷酸镧。本发明可生产纯度达到99.9％以上的磷酸镧。

技术领域

本发明涉及一种高纯度磷酸镧的制备方法。

背景技术

磷酸镧主要应用在特殊陶瓷、荧光材料、特种光学玻璃中，随着光学玻璃行业的快速发展，各种磷酸盐、氟盐配方的光学玻璃以爆炸式增长，磷酸盐与氟盐的光学玻璃添加剂需要量越来越大。

加入磷酸镧的光学玻璃会显示出特殊的光性、折射率，但要求的指标也相当严格，要求其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素均小于0.5ppm，而目前市面上极少有生产高纯度磷酸镧的厂家，大多数为实验室产品，很难量产。

发明内容

为了解决目前很难量产高纯度磷酸镧的技术问题，本发明提供一种磷酸镧的制备方法，可以生产出纯度达到99.9％以上的磷酸镧。

本发明的技术方案是：

一种磷酸镧的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、纯化三氧化二镧

步骤1.1、利用高纯水将分析纯盐酸稀释到质量分数为20-23％，然后向其中加入三氧化二镧，升温至80-90℃搅拌反应30-60分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.05-1.09后，加入偏锡酸吸附金属杂质，并加入质量分数为2％-3.5％的盐酸去除氯化镧中的铁杂质，其中，加入偏锡酸的质量为所述三氧化二镧质量的1/500-1/1000，充分搅拌，沉降，将沉降得到的上清液进行过滤，中控铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒均小于0.1ppm，得到纯净的氯化镧溶液；反应方程式为：La₂O₃+6HCl＝2LaCl₃+3H₂O；

步骤2、合成磷酸镧

步骤2.1、将食品级磷酸优级品中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.3ppm，加高纯水稀释到质量分数为10-15％，再加入到步骤1得到的氯化镧溶液中，搅拌，升温至70-80℃；反应方程式为：LaCl₃+H₃PO₄＝LaPO₄+3HCl；

步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为10-12％，先向步骤2.1的合成液中加入少量氨水，保温80-85℃搅拌反应30-40分钟形成晶种，再继续加入氨水至溶液PH值为2-3，保温80-85℃搅拌反应2-3小时，使粒子充分形成，得到磷酸镧合成液；由于上一步中氯化镧与磷酸反应会生成磷酸镧和盐酸，大多数的磷酸镧会被溶解到盐酸当中，因此本步骤向步骤2.1的合成液中加入氨水进行中和，将盐酸转化为氯化铵，使磷酸镧从盐酸中析出来；之所以将PH值调整到2-3是为了尽可能减少/防止副产物磷酸一氢镧或者磷酸二氢镧的生成；

步骤3、脱水烘干磷酸镧

步骤3.1、对所述磷酸镧合成液进行压滤，水洗，水洗至PH为5-6，此时母液中氯离子质量分数小于0.02％，得到磷酸镧滤饼；

步骤3.2、将所述磷酸镧滤饼进行梯度烘干：

第一梯度：250-300℃，烘干2-3小时；