[发明专利]一种高纯度磷酸镧的制备方法在审
申请号: | 202210871674.3 | 申请日: | 2022-07-22 |
公开(公告)号: | CN115340077A | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 田厦;黄雪锋;闫宏伟;刘明钢;林玉果;朱建平;丛伟孜 | 申请(专利权)人: | 承德莹科精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01C1/16;C03C1/00;C03C1/04;C05C3/00 |
代理公司: | 西安匠星互智知识产权代理有限公司 61291 | 代理人: | 王凯敏 |
地址: | 067500 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种磷酸镧的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、纯化三氧化二镧
利用高纯水将分析纯盐酸稀释到质量分数为20-23%,然后向其中加入三氧化二镧,升温至80-90℃搅拌反应30-60分钟,溶解至透明,加高纯水稀释至比重为1.05-1.09后,加入偏锡酸和质量分数为2%-3.5%的盐酸,加入偏锡酸的质量为所述三氧化二镧质量的1/500-1/1000,充分搅拌,沉降,将沉降得到的上清液过滤,中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒均小于0.1ppm,得到纯净的氯化镧溶液;
步骤2、合成磷酸镧
步骤2.1、将食品级磷酸中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.3ppm,加高纯水稀释到质量分数为10-15%,再加入到步骤1得到的氯化镧溶液中,搅拌,升温至70-80℃;
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm,加高纯水稀释到质量分数为10-12%,先向步骤2.1的合成液中加入少量氨水,保温80-85℃搅拌反应30-40分钟形成晶种,再继续加入氨水至溶液PH值为2-3,保温80-85℃搅拌反应2-3小时,使粒子充分形成,得到磷酸镧合成液;
步骤3、脱水烘干磷酸镧
步骤3.1、对所述磷酸镧合成液进行压滤,水洗至PH为5-6,得到磷酸镧滤饼;
步骤3.2、将所述磷酸镧滤饼进行梯度烘干:
第一梯度:250-300℃,烘干2-3小时;
第二梯度:520-580℃,烘干2-3小时,得到高纯度磷酸镧。
2.根据权利要求1所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤1中加高纯水稀释至比重为1.06。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤2.2中先加入理论质量1/5-1/3的氨水,保温80-85℃搅拌反应30-40分钟制备晶种。
4.根据权利要求3所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤2.2中调整PH值为2.5。
5.根据权利要求4所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤3.1具体为:将磷酸镧合成液打入到板框压滤机中,采用2000目以上滤布进行压滤,水洗,水洗至PH5-6,得到磷酸镧滤饼。
6.根据权利要求5所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤3.1中水洗至PH值为5.4-5.8。
7.一种高纯度磷酸镧,其特征在于:采用权利要求1-6任一所述的方法制备。
8.一种光学玻璃,其特征在于:在玻璃熔制过程中,加入权利要求7所述的高纯度磷酸镧。
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