[发明专利]一种高纯度磷酸镧的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210871674.3 申请日: 2022-07-22
公开(公告)号: CN115340077A 公开(公告)日: 2022-11-15
发明(设计)人: 田厦;黄雪锋;闫宏伟;刘明钢;林玉果;朱建平;丛伟孜 申请(专利权)人: 承德莹科精细化工股份有限公司
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37;C01C1/16;C03C1/00;C03C1/04;C05C3/00
代理公司: 西安匠星互智知识产权代理有限公司 61291 代理人: 王凯敏
地址: 067500 河*** 国省代码: 河北;13
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸镧的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、纯化三氧化二镧

利用高纯水将分析纯盐酸稀释到质量分数为20-23%,然后向其中加入三氧化二镧,升温至80-90℃搅拌反应30-60分钟,溶解至透明,加高纯水稀释至比重为1.05-1.09后,加入偏锡酸和质量分数为2%-3.5%的盐酸,加入偏锡酸的质量为所述三氧化二镧质量的1/500-1/1000,充分搅拌,沉降,将沉降得到的上清液过滤,中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒均小于0.1ppm,得到纯净的氯化镧溶液;

步骤2、合成磷酸镧

步骤2.1、将食品级磷酸中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.3ppm,加高纯水稀释到质量分数为10-15%,再加入到步骤1得到的氯化镧溶液中,搅拌,升温至70-80℃;

步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm,加高纯水稀释到质量分数为10-12%,先向步骤2.1的合成液中加入少量氨水,保温80-85℃搅拌反应30-40分钟形成晶种,再继续加入氨水至溶液PH值为2-3,保温80-85℃搅拌反应2-3小时,使粒子充分形成,得到磷酸镧合成液;

步骤3、脱水烘干磷酸镧

步骤3.1、对所述磷酸镧合成液进行压滤,水洗至PH为5-6,得到磷酸镧滤饼;

步骤3.2、将所述磷酸镧滤饼进行梯度烘干:

第一梯度:250-300℃,烘干2-3小时;

第二梯度:520-580℃,烘干2-3小时,得到高纯度磷酸镧。

2.根据权利要求1所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤1中加高纯水稀释至比重为1.06。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤2.2中先加入理论质量1/5-1/3的氨水,保温80-85℃搅拌反应30-40分钟制备晶种。

4.根据权利要求3所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤2.2中调整PH值为2.5。

5.根据权利要求4所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤3.1具体为:将磷酸镧合成液打入到板框压滤机中,采用2000目以上滤布进行压滤,水洗,水洗至PH5-6,得到磷酸镧滤饼。

6.根据权利要求5所述的磷酸镧的制备方法,其特征在于:步骤3.1中水洗至PH值为5.4-5.8。

7.一种高纯度磷酸镧,其特征在于:采用权利要求1-6任一所述的方法制备。

8.一种光学玻璃,其特征在于:在玻璃熔制过程中,加入权利要求7所述的高纯度磷酸镧。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于承德莹科精细化工股份有限公司,未经承德莹科精细化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210871674.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top