[发明专利]一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法

说明书

本申请涉及有机化合物制备的技术领域，具体公开了一种2,2‑二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，以丙二酸二甲酯为原料，溴甲烷为甲基化试剂，甲醇钠为催化剂，甲醇为溶剂，反应结束后，将反应液经过后处理，得到2,2‑二甲基丙二酸二甲酯；所述反应液后处理方法为：反应结束后，将反应液冷却至室温并过滤除去不溶物，滤液蒸馏回收甲醇，加入二氯甲烷溶解；再次过滤除去不溶物，先将滤液蒸馏回收二氯甲烷，精馏得到精制2,2‑二甲基丙二酸二甲酯。后处理中采用二氯甲烷作为溶剂，再过滤除去溴化钠和甲醇钠，最后以精馏的方式，得到产品，使2,2‑二甲基丙二酸二甲酯纯度超过99%，且产物的收率达到90.5%。

技术领域

本申请涉及有机化合物制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法。

背景技术

2,2-二甲基丙二酸二甲酯是一种用途广泛的有机化合物，是一种常见的医药中间体原料，广泛用于医药吡哌酸中间体、香料中间体及农药中间体的合成。其分子式为C₇H₁₂O₄，相对分子质量为160.17。2,2-二甲基丙二酸二甲酯的结构式为：

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《2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成》,李艳云,尹振晏,化学世界11期681页,上述文献公开了制备2,2-二甲基丙二酸二甲酯的方法是以碘甲烷（CH₃I）为甲基化试剂，甲醇作溶剂，在甲醇钠的催化下与丙二酸二甲酯进行亲电取代反应，在回流温度下反应6h，将丙二酸二甲酯转化为2,2-二甲基丙二酸二甲酯，其反应方程式如下所示。

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但是采用上述方法制备2,2-二甲基丙二酸二甲酯过程中发现，后处理过程中涉及水洗的步骤，而2,2-二甲基丙二酸二甲酯在水中有一定溶解度，从而导致产品的最高收率只能达到81%左右，生产效率较低。

发明内容

为了提高2,2-二甲基丙二酸二甲酯的生产效率，本申请提供一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法。

本申请提供的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，采用如下的技术方案：

一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：以丙二酸二甲酯为原料，溴甲烷为甲基化试剂，甲醇钠为催化剂，甲醇为溶剂，在40-70℃搅拌反应6-15h，反应结束后，将反应液经过后处理，得到2,2-二甲基丙二酸二甲酯；

所述反应液后处理方法为：反应结束后，将反应液冷却至室温并过滤除去不溶物，滤液蒸馏回收甲醇，加入二氯甲烷溶解蒸馏残余物；再次过滤除去不溶物，再将滤液蒸馏回收二氯甲烷，精馏得到精制2,2-二甲基丙二酸二甲酯。

通过采用上述技术方案，采用溴甲烷替代碘甲烷作为甲基化试剂，溴甲烷价格低于碘甲烷，降低生产成本；且后处理中先将甲醇通过蒸馏回收，甲醇沸点为65℃左右，产物沸点约168℃，两者沸点相差较大，不易在回收甲醇时损耗产物；

本申请在后处理中，选用二氯甲烷作为溶剂，溶解2,2-二甲基丙二酸二甲酯，杂质溴化钠和甲醇钠因不溶解可过滤除去，最后以精馏的方式，分离得到2,2-二甲基丙二酸二甲酯，使2,2-二甲基丙二酸二甲酯纯度超过99%，且产物的收率达到90.5%，在保证高纯度的条件下，大幅度提高收率；

同时，甲醇和二氯甲烷几乎能够完全回收进行二次利用，大幅度节约生产成本；溴化钠因不溶解于二氯甲烷中，能够通过过滤的方式除去，无需采用大量水清洗产物，第一方面水不会带走产物导致产物收率降低，第二方面不存在废水，保护环境；第三方面更无须进行废水处理，也省去废水处理的成本，这对于2,2-二甲基丙二酸二甲酯在工业化生产上有了飞越式提升。

可选的，所述丙二酸二甲酯与溴甲烷和甲醇钠的物质的量比为1:(2-3.5):(2-3.5)。

通过采用上述技术方案，在该配比下，能够使产物的收率较高。