[发明专利]一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 202210871117.1 | 申请日： | 2022-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN115057775A | 公开（公告）日： | 2022-09-16 |
| 发明（设计）人： | 江灵波;苏长流;丁成荣;王淑英;朱军华;孙秀娟;汪俊 | 申请（专利权）人： | 临海市建新化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C67/54;C07C69/38;C07C29/70;C07C31/30 |
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| 地址： | 317016 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丙二酸 二甲 制备 方法 | ||
1.一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以丙二酸二甲酯为原料，溴甲烷为甲基化试剂，甲醇钠为催化剂，甲醇为溶剂，在40-70℃搅拌反应6-15h，反应结束后，将反应液经过后处理，得到2,2-二甲基丙二酸二甲酯；
所述反应液后处理方法为：反应结束后，将反应液冷却至室温并过滤除去不溶物，滤液蒸馏回收甲醇，加入二氯甲烷溶解蒸馏残余物；再次过滤除去不溶物，再将滤液蒸馏回收二氯甲烷，精馏得到精制2,2-二甲基丙二酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述丙二酸二甲酯与溴甲烷和甲醇钠的物质的量比为1:(2-3.5):(2-3.5)。
3.根据权利要求2所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述丙二酸二甲酯与溴甲烷和甲醇钠的物质的量比为1：(2.5-3.2)：(2.5-3.2)。
4.根据权利要求1所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述反应温度为65℃，反应时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述甲醇钠通过如下方法制备得到：在冰水浴条件下，向无水甲醇中加入金属钠，待金属钠完全溶解，制备得到甲醇钠的甲醇溶液，所述甲醇钠的甲醇溶液制备后存放不超过1h。
6.根据权利要求5所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述甲醇与丙二酸二甲酯质量比为(5-10):1。
7.根据权利要求6所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述甲醇与丙二酸二甲酯质量比为7:1。
8.根据权利要求1所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：添加二氯甲烷时，所述二氯甲烷与2,2-二甲基丙二酸二甲酯质量比为(1-5):1。
9.根据权利要求8所述的一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的制备方法，其特征在于：所述二氯甲烷与2,2-二甲基丙二酸二甲酯质量比为3:1。
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