[发明专利]从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法

说明书

从废弃含铌玻璃中提取高纯草酸铌和五氧化二铌的方法。本发明的目的是提供一种从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法，使含铌废玻璃变废为宝，不但能够得到高纯五氧化二铌，还能减少五氧化二铌生产制备环节以及废弃含铌玻璃对环境造成的污染。本发明通过独特的多段除杂工序将含铌玻璃中的铌提取出来，且在铌提纯过程中使用的都是无机化学试剂(草酸在高温下分解为二氧化碳，对环境无害)，较铌钽矿萃取法，本发明对环境友好，污染较小，工作条件限制较低。

技术领域

本发明涉及一种五氧化二铌的制备方法，具体涉及一种从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法。

背景技术

五氧化二铌是一种高端特种光学玻璃的主要原料，其价格昂贵，高达250-350元每公斤。传统的五氧化二铌制备方法包括溶解钽铌铁矿，有机物萃取，酸洗除杂等工艺步骤，对环境污染很大。

由于制造含铌的高端特种光学玻璃的成品率相对较低，每年都会产生几顿到十几吨含铌废玻璃，经计算检测，废弃的含铌玻璃中所含的五氧化二铌比例较高(有些玻璃中含量高达44％)，比钽铌铁矿中的含量还要高，因而废弃的含铌玻璃对环境同样有很大污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法，使含铌废玻璃变废为宝，不但能够得到高纯五氧化二铌，还能减少五氧化二铌生产制备环节以及废弃含铌玻璃对环境造成的污染。

本发明的技术方案是：

从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、粉碎含铌玻璃

将含铌玻璃粉碎为含铌玻璃粉；

步骤2、配置混酸

将质量分数为50-55％的氢氟酸和分析纯硝酸以9-10:1的质量比例混合，搅拌均匀，得到混酸；混酸中起主要作用的酸是氢氟酸，硝酸作为催化剂，主要作用是提高酸性，防止五氧化二磷转化出的磷酸消解的不好；

步骤3、制备含铌溶液

步骤3.1、对所述混酸预热，将所述含铌玻璃粉加入预热好的混酸中，进行反应，制得含铌溶液粗品；主要反应方程式为：SiO₂+6HF＝H₂SiF₆+2H₂O；Nb₂O₅+12HF＝2HNbF₆+5H₂O；Na₂O+2HF→2NaF+H₂O；Li₂O+2HF→2LiF+H₂O；

步骤3.2、对所述含铌溶液粗品进行过滤，主要去除难溶的二氧化钛以及步骤3.1反应生成的氟化锂和氟化钠，收集滤液，得到含铌溶液；

步骤4、一次提纯

向所述含铌溶液中加入氨水，调整pH至8.5-9(优选8.8)，沉降，去除上清液，将底部沉淀离心液固分离，得到滤饼，将滤饼水洗至pH值为6.7-7.2(优选7.1)，得到含铌沉淀粗品，此时，五氧化二磷、钾离子基本被除掉，加入的氟，硝酸根被除掉；主要反应方程式为：H₂SiF₆+6NH₄OH＝6NH₄F+SiO₂+4H₂O；HNbF₆+6NH₄OH＝Nb(OH)₅+6NH₄F+H₂O；

步骤5、二次提纯