[发明专利]从废弃含铌玻璃中提取高纯五氧化二铌的方法

权利要求书

1.从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、粉碎含铌玻璃

将含铌玻璃粉碎为含铌玻璃粉；

步骤2、配置混酸

将质量分数为50-55％的氢氟酸和分析纯硝酸以9-10:1的质量比例混合、搅拌均匀，得到混酸；

步骤3、制备含铌溶液

步骤3.1、对所述混酸预热，将所述含铌玻璃粉加入预热后的混酸中，进行反应，制得含铌溶液粗品；

步骤3.2、对所述含铌溶液粗品进行过滤，收集滤液，得到含铌溶液；

步骤4、一次提纯

向所述含铌溶液中加入氨水，调整pH至8.5-9，沉降，去除上清液，将底部沉淀离心液固分离，得到滤饼，将滤饼水洗至pH值为6.7-7.2，得到含铌沉淀粗品；

步骤5、二次提纯

将所述含铌沉淀粗品加入到草酸中进行反应，反应结束后，依次进行过滤、收集滤液、升温浓缩结晶、液固分离结晶，得到草酸铌精品；

步骤6、三次提纯

将所述草酸铌精品加入到盐酸中溶解再重结晶，液固分离结晶，得到的结晶即为草酸铌纯品。

2.根据权利要求1所述的从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特征在于：步骤1中，将含铌玻璃粉碎为大于等于80目的含铌玻璃粉。

3.根据权利要求1所述的从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特征在于：步骤2中氢氟酸与分析纯硝酸的质量比为9.8:1。

4.根据权利要求1或2或3所述的从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特征在于：步骤3.1中：将所述混酸加热至70-80℃，在搅拌状态下，向其中加入所述含铌玻璃粉，升温至90-100℃，保温2-3小时，得到含铌溶液粗品；其中，混酸与含铌玻璃粉的质量比例为1.8-2.3:1。

5.根据权利要求4所述的从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特征在于：步骤3.1中混酸与含铌玻璃粉的质量比例为1.82:1。

6.根据权利要求4所述的从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特征在于：步骤5具体为：将所述含铌沉淀粗品加入质量分数为20-30％、预热温度为90-100℃的草酸中，保温反应2-3小时，得到草酸盐铌溶液粗品，将草酸盐铌溶液粗品过滤后升温至100-105℃进行浓缩结晶，趁热固液分离结晶，得到草酸铌精品。

7.根据权利要求6所述的从废弃含铌玻璃中提取草酸铌的方法，其特征在于：步骤6具体为：将所述草酸铌精品加入到质量分数为5-8％、预热温度为70-80℃盐酸中，保温反应1-2小时，反应结束后得到纯品含铌溶液，对纯品含铌溶液升温至100-105℃进行浓缩结晶，趁热固液分离结晶，得到草酸铌纯品。

8.一种草酸铌，其特征在于：采用权利要求1-7任一所述的方法制备而成。

9.从废弃含铌玻璃中提取五氧化二铌的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、采用权利要求1-4任一所述的方法制备草酸铌纯品；

步骤2、对所述草酸铌纯品梯度升温烘干，得到五氧化二铌。

10.根据权利要求6所述的从废弃含铌玻璃中提取五氧化二铌的方法，其特征在于，所述梯度升温烘干具体为：

第一梯度：在200-300℃烘干4-5小时；

第二梯度：在800-900℃烘干4-6小时，得到高纯五氧化二铌。