[发明专利]一种酸性敏感自修复微胶囊及其制备方法和酸性敏感型自修复环氧防护指示涂料在审
| 申请号: | 202210862511.9 | 申请日: | 2022-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN115193351A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 张世珍;李海燕;孙坤;张建英;秦颖;曹仁伟;邱家浩;贺辉;宋慈;朱明绪 | 申请(专利权)人: | 海洋化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | B01J13/20 | 分类号: | B01J13/20;B01J13/14;B01J13/02;C09D163/00;C09D7/65;C09D7/61;C09D5/08 |
| 代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 曹莉莉 |
| 地址: | 266072*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酸性 敏感 修复 微胶囊 及其 制备 方法 防护 指示 涂料 | ||
1.一种酸性敏感自修复微胶囊,包含囊芯和囊壁;所述囊壁包裹在所述囊芯的外周;所述囊芯为干性油;所述囊壁外表面接枝有甲基橙;所述酸性敏感自修复微胶囊的粒径范围为5~60微米。
2.如权利要求1所述的酸性敏感自修复微胶囊,其特征在于:
所述囊壁的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-异丙基丙烯酰胺或二氧化硅;和/或,
所述干性油为桐油、亚麻籽油中的至少一种;和/或,
所述酸性敏感自修复微胶囊的粒径范围为10~40微米。
3.一种如权利要求1-2任一所述的酸性敏感自修复微胶囊的制备方法,包括:
1):将干性油、表面活性剂和水相物质混合后形成水包油乳液;
2):向1)中得到的水包油乳液中加入成壳物质和引发剂反应后得到自修复微胶囊;
3):将自修复微胶囊分散在无水乙醇中加入硅烷偶联剂改性后再加入甲基橙进行接枝反应,得到酸性敏感自修复微胶囊。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,
所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种;和/或,
所述水相物质选自去离子水、甲酰胺中的一种或两种;和/或,
所述干性油与水相物质的用量比为(0.2~1):1,优选为(0.5~1):1;和/或,
所述表面活性剂的用量为干性油用量的10%~20%,优选为12%~18%。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中,
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、亚硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种;和/或,
所述成壳物质选自甲基丙烯酸甲酯、正硅酸四乙酯、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或多种;和/或,
所述成壳物质与干性油的用量比为(1~5):1,优选为(1~2):1;和/或,
所述引发剂用量为所述成壳物质用量的5%~10%,优选为5%~8%;和/或,
所述反应的温度为30~70℃,优选为60~70℃,时间为2~10h,优选为3~5h。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
步骤3)中,
所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;和/或,
所述甲基橙与自修复微胶囊的质量比为(0.1~2):1,优选(0.5~1):1;和/或,
所述硅烷偶联剂的质量为自修复微胶囊质量的1%~20%,优选为5%~15%;和/或,
所述加入硅烷偶联剂改性的温度为30~60℃,优选为30~45℃,时间为2~10h,优选为3~6h;和/或,
加入甲基橙后的接枝反应温度为30~60℃,优选为30~45℃,时间为2~10h,优选为6~8h。
7.一种酸性敏感型自修复环氧防护指示涂料,包含权利要求1-2任一所述的酸性敏感自修复微胶囊或者权利要求3-6任一所述的方法制备的酸性敏感自修复微胶囊。
8.如权利要求7所述的酸性敏感型自修复环氧防护指示涂料,其特征在于:
所述酸性敏感型自修复环氧防护指示涂料包含有A组分和B组分;
所述A组分包括环氧树脂、酸性敏感自修复微胶囊、钛白粉、防沉剂、润湿分散剂和溶剂;
各组分以环氧树脂为100重量份计,
所述B组分包括固化剂和附着力促进剂;
各组分以固化剂为100重量份计,
固化剂 100重量份;
附着力促进剂 0~6重量份;优选为2~6重量份;
所述A组分和B组分的用量比范围为(2~12):1,优选为(4~8):1。
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