[发明专利]一种高纯碳酸锂的检测试剂及快速检测方法

说明书

本发明涉及无机盐的质检技术，公开了一种高纯碳酸锂的检测试剂及快速检测方法。以2‑(4‑氯苯基)苯并噁唑、2‑(2羟基苯基)苯并噁唑等苯并噁唑化合物为基底物，以丙三醇、三(羟基)氨基甲烷等化合物对基底物进行修饰，得到水溶性荧光探针检测试剂；利用检测试剂测定高纯碳酸锂，将高纯碳酸锂固相配制为碳酸锂悬浊液，取碳酸锂悬浊液的上层液相，将荧光探针检测试剂加入到上层液相中，并根据其荧光光谱及工作曲线而进行高纯碳酸锂的快速检测。本发明能在水溶性环境中实现高纯碳酸锂的快速检测，检测响应时间可短至3‑10s。

技术领域

本发明涉及无机盐的质检技术，具体属于一种高纯碳酸锂的检测试剂及快速检测方法。

背景技术

碳酸锂的原料来源包括锂云母矿、锂辉石矿、废旧电池和盐湖卤水等，其中利用固体矿物加工得到的碳酸锂中可能含有铅、铜、钴、镍、铁、铝、钙、镁、钾等杂质，而在利用盐湖卤水生产的碳酸锂产品中，钠、镁、氯、硼等盐组分是主要的杂质。我国盐湖锂产品的主产区之一是青海省柴达木盆地的盐湖矿区，在柴达木盐湖矿区主要利用氯化物型或硫酸盐型盐湖卤水提钾后的盐湖老卤进行提锂生产。在盐湖老卤提锂的生产工艺条件下，氯化镁或硫酸镁等可溶性的镁盐是最主要的杂质，这些杂质也在后续的锂盐精制与高纯碳酸锂生产过程中影响了最终产品的品质。因此，如果在生产过程中需要进行产品质量的实时跟踪与初筛性快速检测时，对镁杂质的检测就成为了评价这种类型碳酸锂产品品质的重要手段。

锂产品的高值利用是盐湖锂资源深度开发的重要保障，碳酸锂的精制与生产高纯碳酸锂产品则是其重要一环。在盐湖碳酸锂的提纯精制中，镁等杂盐组分的实时检测对于工艺调控与产品质量控制非常重要，但是碳酸锂中杂质的检测往往方法复杂、检测慢。例如，碳酸锂中微量镁等杂质的检测方法包括化学分析、离子色谱、电感耦合等离子体发射光谱法等，在实际应用中其检测限往往偏高、预处理程序繁琐，一般需要数分钟至数小时的检测时间。这种耗时的检测方法，使得碳酸锂精制工艺过程难以做出及时的响应。

与化学分析、离子色谱、电感耦合等离子体发射光谱法等方法相比，荧光探针法适合用于微量盐组分的检测，并且具有灵敏度高、选择性好、响应速度快等特点，对于高纯碳酸锂中微量镁的快速检测而言具有一定优势。例如，基于二芳基乙烯衍生物、3-羟基-4-吡啶基异喹啉、吡嗪腙等结构的荧光探针可以实现高纯碳酸锂中杂质镁的检测。但是，这些探针均需要在有机溶剂中实现检测，因此尽管在直接检测的环节中响应速度很快，在检测之前却仍需在有机相中对样品进行较为耗时的预处理，这意味着高纯碳酸锂的快速检测在事实上还无法实现。

利用盐湖卤水制备高纯碳酸锂时，其代表性路线之一为硫酸镁亚型盐湖卤水的生产工艺：硫酸镁亚型盐湖卤水在提钾后剩余大量的盐湖老卤，从中可以通过结晶、萃取、吸附、膜分离等方法提取并进一步提纯得到高纯碳酸锂产品。在利用盐湖老卤制备的高纯碳酸锂中，镁等杂盐组分大多属于水溶性、速溶性杂质，因此如能实现水溶环境中的质检，则检测过程无需对碳酸锂进行耗时的有机相预处理，将极大提高碳酸锂产品的检测效率。在此基础上，高纯碳酸锂生产过程将具备过程效率高、品质保障性强、工艺响应快的优势，能够即时跟踪产品质量、保证产品品质。然而，在荧光探针检测技术的研发中，基于有机相操作的荧光探针仍然是主要的探针形式，水环境中微含量盐组分的快速检测需要研发水溶性荧光探针检测试剂，并开发相应的水环境快速检测方法。

发明内容

针对上述问题本发明开发了水溶性荧光探针检测试剂，且其对水溶液中镁离子具有快速响应的能力，可将其用于碳酸锂的快速检测，并由此发展一种高纯碳酸锂的快速检测方法。与其他能够测定碳酸锂产品的荧光探针检测试剂相比，本发明的荧光探针检测试剂具有水溶性的特点，因此在检测时无需对碳酸锂进行复杂的预处理操作。与其他高纯碳酸锂的检测方法相比，本发明的特色在于同时实现了水溶性环境中的检测和简单快速的检测。本发明检测方法的基础是荧光分光光度计的使用，但测定的荧光光谱为碳酸锂水溶液体系，这在检测步骤等方面也有别于传统的碳酸锂有机溶液相体系荧光光谱测试。

为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：