[发明专利]一种高纯碳酸锂的检测试剂及快速检测方法

权利要求书

1.一种高纯碳酸锂的检测试剂，其特征在于，通过以下制备步骤得到：

a)以固态苯并噁唑杂环化合物为基底物，将其溶于溶液中，得到混合溶液；

b)取固态六亚甲基四胺溶于步骤a)的混合溶液中，搅拌的同时采用冷凝器回流，再将产物降温，然后加水抽滤、洗涤，得到固体化合物；

c)取步骤b)的固体化合物溶于有机溶剂中，得到混合溶液；

d)将亲水性化合物加入到步骤c)的混合溶液中，搅拌且使用冷凝器回流，再将产物降温，然后过滤、干燥得到固体荧光探针化合物；

e)取步骤d)的固体荧光探针化合物溶于与水互溶的有机溶剂中，得到荧光探针检测试剂，即所述高纯碳酸锂的检测试剂。

2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的检测试剂，其特征在于：所述步骤a)中基底物固态苯并噁唑杂环化合物为2-苯基苯并噁唑、2-(4-氯苯基)苯并噁唑、2-(2羟基苯基)苯并噁唑中的任意一种；溶液为三氟乙酸、三氟甲磺酸的任意一种；所述步骤a)中溶液与基底物的液固质量比为(20～100):1。

3.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的检测试剂，其特征在于：所述步骤b)中固态六亚甲基四胺与步骤a)混合溶液的液固质量比(6～33):1，搅拌温度为60-95℃，冷凝回流时间为3-7h，产物降温至15-35℃后进行抽滤、洗涤。

4.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的检测试剂，其特征在于：所述步骤c)中有机溶剂与步骤b)固体化合物的液固质量比(50～200):1，所述有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的检测试剂，其特征在于：所述步骤d)中亲水性化合物为丙三醇、三(羟基)氨基甲烷、核糖中的任意一种；所述步骤c)的混合溶液与亲水性化合物的质量比为(75～500):1，搅拌温度为90-110℃，冷凝回流时间为6-10h，产物降温至15-35℃后进行过滤、干燥。

6.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的检测试剂，其特征在于：所述步骤e)中与水互溶的有机溶剂与步骤d)固体荧光探针化合物的液固质量比(140～1400):1；与水互溶的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的任意一种。

7.一种高纯碳酸锂的快速检测方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的检测试剂，具体包括以下步骤：

a)取高纯碳酸锂固相置于去离子水中，配制为碳酸钾悬浊液，同时记录高纯碳酸锂固相和去离子水的用量；

b)吸取步骤a)碳酸锂悬浊液的上层液相，注入荧光分光光度计的比色皿中；

c)向比色皿中加入荧光探针检测试剂，同时利用荧光分光光度计，在380～440nm激发波长下测定比色皿中液相的荧光光谱，该荧光光谱的荧光强度发生突变时所耗用的时间即为检测响应时间；

d)根据步骤c)中比色皿中液相荧光光谱发射峰处的荧光强度数值，在荧光强度与镁浓度的工作曲线上读取其对应的镁浓度数值，该数值为液相中的镁离子浓度；

的计算方法，得到高纯碳酸锂固相中杂质镁的含量。

8.根据权利要求7所述的一种高纯碳酸锂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤a)中高纯碳酸锂制取于盐湖老卤，去离子水与高纯碳酸锂固相的液固质量比例为(10～3000):1；所述步骤b)中吸取碳酸钾悬浊液的上层液相使用针式过滤器或在碳酸锂悬浊液静置和沉降后使用移液管；所述步骤c)中荧光探针检测试剂的用量为步骤b)吸取的上层液相体积的1/300～1/50。

9.根据权利要求7所述的一种高纯碳酸锂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤d)中工作曲线指所用荧光探针检测试剂的浓度与检测到的镁离子浓度的关系曲线，该关系曲线利用已知比例的碳酸锂和氯化镁混合物的悬浊液，根据悬浊液的荧光光谱测定结果而绘制，并且关系曲线的纵坐标为荧光探针检测试剂对镁离子产生响应时荧光发射峰处的荧光强度，其横坐标为镁浓度数值。

10.根据权利要求8所述的一种高纯碳酸锂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤a)中的高纯碳酸锂制取于硫酸镁亚型盐湖卤水提钾后的盐湖老卤。