[发明专利]一种具有光响应的依诺沙星-偶氮苯抗菌化合物及制备方法

权利要求书

1.一种具有光响应的依诺沙星-偶氮苯抗菌化合物，其特征在于结构式为：

2.一种权利要求1所述具有光响应的依诺沙星-偶氮苯抗菌化合物的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：冰浴条件下，按照摩尔比1﹕2.0～3.0的4-(苯偶氮)苯甲酰氯和双(2-叠氮乙基)胺，与二氯甲烷作为溶剂，在20～30℃下搅拌反应5～10min后，将与4-(苯偶氮)苯甲酰氯摩尔比为1﹕2.5～3.5的2,2-二羟甲基丙酸溶解在二氯甲烷中并滴加到反应体系中，滴加完毕后在20～30℃下反应24～28h；用饱和氯化钠溶液淬灭反应，有机相通过旋转蒸发将滤液浓缩，经过柱层析分离，得到的黄色液体即为双叠氮偶氮苯；

步骤2：按照摩尔比1﹕2.0～4.0﹕2.0～4.0的依诺沙星、碳酸铯、炔丙基溴，与N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，室温搅拌下反应4h；反应结束后，采用饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，用二氯甲烷溶液萃取，有机相通过旋转蒸发将滤液浓缩，过硅胶柱，取滤液，用旋转蒸发仪蒸干溶剂后得到的白色固体即为炔基依诺沙星；

步骤3：在Schlenk管中按照摩尔比1﹕3.0～4.0﹕3.0～5.0加入双叠氮偶氮苯、炔基依诺沙星、五甲基二乙烯三胺，以干燥的N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，完全溶解后用Schlenk技术除去反应管中的溶解氧；随后在氮气的保护下加入双叠氮偶氮苯摩尔量5％的溴化亚铜，加热搅拌于45～65℃下反应16～20h；反应结束，旋转蒸发蒸干溶剂后再溶解于二氯甲烷中，旋转蒸发将滤液浓缩，经过柱层析分离，即可得到末端带有两个依诺沙星药物的依诺沙星-偶氮苯抗菌药物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1、步骤2、步骤3中反应液加热是在恒温油浴条件下进行的。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1、步骤2、步骤3中萃取操作是指在分液漏斗中，将有溶液充分混合之后，静置分层，收集有机相并重复以上步骤三次。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤3中Schlenk技术是指：将反应原料和溶剂加入干燥的Schlenk管后，首先采用液氮冷冻，在氮气气氛下，进行抽真空，再通入氮气，然后再次液氮冷冻，这样反复冷冻-解冻-冷冻操作3次。