[发明专利]一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法

说明书

针对现有叔丁基二甲基氯硅烷混合溶剂精馏成本，本发明提供一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1：将镁粉、2‑甲基四氢呋喃混合，升温至60‑70℃，并在该温度下滴加氯代叔丁烷，加完后保温至得到氯化镁代叔丁烷溶液；S2：S1所得的氯化镁代叔丁烷溶液在60‑70℃滴加二甲基二氯硅烷，加完后保温至得到叔丁基二甲基氯硅烷粗品溶液；S3：S2所得叔丁基二甲基氯硅烷粗品溶液分层，离心，取上层溶液蒸馏，得到2‑甲基四氢呋喃；转入精馏，于123‑125℃收集馏分，得叔丁基二甲基氯硅烷产品。所述方法能够降低溶剂回收成本，提高溶剂回收效率，产品成本得到下降。

技术领域

本发明属于医药和化工技术领域，用作医药中间体及用于有机合成，更具体的说，涉及一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法。

背景技术

化学名：叔丁基二甲基氯硅烷，英文名：t-Butyldimethylchlorosilane，结构式如下所示。

叔丁基二甲基氯硅烷是有机合成中重要的羟基保护剂。目前，该中间体的制备方法工艺稳定，收率较高。

叔丁基二甲基氯硅烷的合成路线如下：

该工艺以镁粉为反应原料，加入包括四氢呋喃、环己烷的混合溶剂后，滴加氯代叔丁烷保温，再次滴入二甲基二氯硅烷保温，离心，蒸馏出溶剂、精馏得到产品。

该方法在蒸馏溶剂时，蒸馏出的四氢呋喃、环己烷混合溶剂，需要进行干燥、碱化处理后再进行套用，大大增加了产品成本，增加了能耗。

因此，研究一种用2-甲基四氢呋喃制备叔丁基二甲基氯硅烷的方法极为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有叔丁基二甲基氯硅烷混合溶剂精馏成本，提供一种用 2-甲基四氢呋喃制备叔丁基二甲基氯硅烷的方法，降低溶剂回收成本，提高溶剂回收效率，提高产品收率，从而进行绿色化生产。

为实现上述发明目的，本发明提供一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法。

本发明具体的反应方程式如下：

本发明采取的技术方案为：

一种用2-甲基四氢呋喃制备叔丁基二甲基氯硅烷的方法，所述方法包括以下步骤：

S1：将镁粉、2-甲基四氢呋喃混合，升温至60-70℃，并在该温度下滴加氯代叔丁烷，加完后保温至得到叔丁基氯化镁溶液；

S2：S1所得的叔丁基氯化镁溶液在60-70℃滴加二甲基二氯硅烷，加完后在60-70℃搅拌保温、搅拌至得到叔丁基二甲基氯硅烷粗品溶液；

S3：S2所得叔丁基二甲基氯硅烷粗品溶液离心或过滤，溶液为叔丁基二甲基氯硅烷的2- 甲基四氢呋喃溶液，固渣为氯化镁。上述溶液蒸馏，蒸馏出2-甲基四氢呋喃直接套用，蒸馏剩余物料转入精馏，于123-125℃收集馏分，得叔丁基二甲基氯硅烷。

进一步的，S1所述镁粉、氯代叔丁烷、2-甲基四氢呋喃的摩尔比为1.02:1:4.5-5.0。

进一步的，S1所述的保温时间为2-3小时。

进一步的，S2所述叔丁基氯化镁溶液中的叔丁基氯化镁与二甲基二氯硅烷的摩尔比为1: 1-1.2。

进一步的，S2所述的搅拌时间为4-5小时。

进一步的，S3所述的蒸馏温度为80-100℃，优选的，所述蒸馏温度为100℃。

本发明的有益效果在于：