[发明专利]一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法在审
申请号: | 202210850734.3 | 申请日: | 2022-07-20 |
公开(公告)号: | CN115010746A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 楚玮明;王春荣;程焕达;申小科;蒋宝银 | 申请(专利权)人: | 江苏八巨药业有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 竞存;徐冬涛 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 甲基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1:将镁粉、2-甲基四氢呋喃混合,升温至60-70℃,并在该温度下滴加氯代叔丁烷,加完后保温至得到氯化镁代叔丁烷溶液;
S2:S1所得的叔丁基氯化镁溶液在60-70℃滴加二甲基二氯硅烷,加完后保温、搅拌至得到叔丁基二甲基氯硅烷粗品溶液;
S3:S2所得叔丁基二甲基氯硅烷粗品溶液离心或过滤,所得溶液为叔丁基二甲基氯硅烷的2-甲基四氢呋喃溶液,固渣为氯化镁;上述溶液蒸馏,蒸馏出2-甲基四氢呋喃直接套用,蒸馏剩余物料转入精馏,于123-125℃收集馏分,得叔丁基二甲基氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1所述镁粉、氯代叔丁烷、2-甲基四氢呋喃的摩尔比为1.02:1:4.5-5.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1所述的保温时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2所述叔丁基氯化镁溶液中的叔丁基氯化镁与二甲基二氯硅烷的摩尔比为1:1-1.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2所述的搅拌时间为4-5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3所述的蒸馏温度为80-100℃,优选的,所述蒸馏温度为100℃。
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