[发明专利]基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法

权利要求书

1.基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：

将式Ⅱ化合物N-(2-甲基-5-硝基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺通过固定床催化反应转化为式Ⅰ化合物伊马胺；

所述固定床催化反应的反应步骤为：

一号泵将N-(2-甲基-5-硝基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺醇溶液抽至预热系统，二号泵将水合肼醇溶液抽至预热系统，N-(2-甲基-5-硝基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺醇溶液与水合肼醇溶液在预热系统中混合反应，制得初步混合液；

初步混合液导出至固定床，然后通过固定床内的床层，床层内均匀填充有固体催化剂，固体催化剂对初步混合液中的硝基进行还原处理得到二次混合液；

二次混合液经过蒸馏-结晶-抽滤-烘干，最终得到化合物伊马胺。

2.根据权利要求1所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述N-(2-甲基-5-硝基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺醇溶液的浓度为65mmol/L，醇溶剂选自异丙醇或乙醇，醇溶剂与水的质量比为1：2-6。

3.根据权利要求1所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述水合肼醇溶液的浓度为240mmol/L，醇溶剂选自异丙醇或乙醇，醇溶剂与水的质量比为1：2-6。

4.根据权利要求1所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：一号泵、二号泵的流速均为200mL/min，预热系统温度为60℃，固定床温度为40-80℃，初步混合液通过床层时间为60-300s。

5.根据权利要求1所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述固体催化剂包括第一原料、第二原料，第一原料为含Fe催化剂，第二原料为碱性助剂，所述第一原料与第二原料的质量比为1：0.1-1。

6.根据权利要求5所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述固体催化剂的制备方法如下：

向洁净的反应器内依次加入溶剂、第一原料；

搅拌至溶清，缓慢加入第二原料，调节反应器内PH至7-8；

在40-70℃下第一原料、第二原料、溶剂在反应器内保温反应24-36h；

反应结束后，对反应液进行抽滤处理得到滤饼，并对滤饼进行洗涤处理；

洗涤后的滤饼送入烘箱，在100℃下烘烤24h；

对烘干后的固体料进行粉碎处理，再对粉碎后的固体料进行200目筛分得到所需的固体催化剂。

7.根据权利要求6所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述对滤饼进行洗涤处理，具体的为：先用水洗涤滤饼，再用少量无水乙醇淋洗滤饼。

8.根据权利要求6所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述溶剂选用乙醇、水、甲醇中的任意一种。

9.根据权利要求6所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述第一原料选用铁、氢氧化铁、六水三氯化铁中的任意一种。

10.根据权利要求6所述的基于固定床催化工艺的伊马胺制备方法，其特征在于：所述第二原料选用碱氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种。