[发明专利]一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法有效
申请号: | 202210844358.7 | 申请日: | 2022-07-18 |
公开(公告)号: | CN115259858B | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 罗爱花;肖元生;万庆霞 | 申请(专利权)人: | 株洲托普硬质合金材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/81;C04B35/636;C04B35/63 |
代理公司: | 湖南会挽专利代理事务所(普通合伙) 43286 | 代理人: | 张江陵 |
地址: | 412500 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 固溶体 粉末 制备 方法 | ||
1.一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将10-20份氧化钽、10-20份氧化铌先置于45-55份改性剂中搅拌处理,搅拌温度为65-75℃,搅拌转速为500-1000r/min,搅拌时间为20-30min,然后再加入15-25份碳黑,继续搅拌10-20min,搅拌结束、水洗、干燥;
步骤二:然后送入到研磨机中研磨处理,研磨转速为500-1000r/min,研磨时间为20-30min;
步骤三:随后采用调配液进行喷洒处理,喷洒至步骤二产物完全润湿,结束;
步骤四:再经过质子辐照箱内辐照,辐照结束、水洗2-3次;
步骤五:再于炭化炉中碳化处理,最后再经过450-550r/min的转速研磨1-2h,研磨结束,得到碳化钽铌固溶体粉末;
所述改性剂的制备方法为:
S01:将5-10份硼酸铝晶须加入到15-20份十二烷基硫酸钠溶液中,随后再加入1-4份磷酸,先以100-200r/min的转速搅拌20-30min;
S02:将氮化硼先于热处理炉中热反应处理,然后冷却至室温,再送入到3-6倍质量分数5-10%的盐酸溶液中,随后加入1-4份海藻酸钠,搅拌混合充分,得氮化硼液;
S03:将氮化硼液加入到S01产物中,超声分散充分,超声功率为300-500W,超声时间为10-20min,超声结束,得到改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为5-10%。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述热反应处理的温度为350-400℃,反应10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述调配液的制备方法为:
将5-10份硫酸镧溶液加入到10-15份壳聚糖溶液中,随后加入1-4份改性氟化镁,搅拌混合充分,搅拌混合充分的转速为1000-1200r/min,搅拌时间为15-25min,得到调配液。
5.根据权利要求4所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述硫酸镧溶液的质量分数为10-15%。
6.根据权利要求4所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖溶液为壳聚糖、硝酸钇、去离子水按照重量比3:1:6配制而成。
7.根据权利要求6所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述改性氟化镁的改性方法为:
S101:将氟化镁先于55-65℃下预热处理10-20min,然后采用紫外照射5-10min,照射功率为150-200W;
S102:然后于球磨机中球磨1-2h,球磨转速为1000-1500r/min,球磨结束;
S103:最后于等离子体箱内照射10-20min,照射功率为100-150W,照射结束,得到改性氟化镁。
8.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述质子辐照箱的辐照功率为300-500W,辐照时间为20-30min。
9.根据权利要求1所述的一种碳化钽铌固溶体粉末的制备方法,其特征在于,所述炭化炉碳化的温度为1650-1750℃,碳化时间为10-20min。
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