[发明专利]羟氯喹粗品的精制方法及制备的羟氯喹产品有效
| 申请号： | 202210838231.4 | 申请日： | 2022-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN114920694B | 公开（公告）日： | 2022-11-08 |
| 发明（设计）人： | 王东文;白晓博;谢乐乐 | 申请（专利权）人： | 康瑞鑫（天津）药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/46 | 分类号： | C07D215/46 |
| 代理公司： | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人： | 黄静 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区经济技*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯喹 精制 方法 制备 产品 | ||
1.一种羟氯喹粗品的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二碳酸二叔丁酯与羟氯喹粗品杂质反应，后处理，得精制后的羟氯喹产品；
将羟氯喹粗品和溶剂在保护气氛保护下，加热溶解后，再加入二碳酸二叔丁酯；
羟氯喹粗品中的杂质选自2-[4-[（7-氯喹啉-4-基）氨基] 戊基氨基]乙醇、N-[4-（乙基氨基）-1-甲基丁基] -7-氯喹啉- 4-胺中的至少一种；
羟氯喹粗品中的杂质2-[4-[（7-氯喹啉-4-基）氨基] 戊基氨基]乙醇的含量为1.3-2wt%；
羟氯喹粗品中的杂质N-[4-（乙基氨基）-1-甲基丁基] -7-氯喹啉- 4-胺的含量为1.3-2wt%；
二碳酸二叔丁酯与羟氯喹粗品的质量比为0.05—0.3:1；
羟氯喹粗品与溶剂的质量比为1：2—10；
加热溶解的温度为60~70℃；
溶剂选自酯类溶剂、酯类与醇类的混合溶剂中的至少一种；
所述酯类溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的至少一种；
所述醇类选自一元醇或乙二醇；所述一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的羟氯喹粗品的精制方法，其特征在于：
在搅拌下加热溶解。
3.根据权利要求1所述的羟氯喹粗品的精制方法，其特征在于：
二碳酸二叔丁酯与羟氯喹粗品杂质反应的温度为60~70℃；
反应的时间为0.5-5h。
4.根据权利要求1所述的羟氯喹粗品的精制方法，其特征在于：
后处理的方式包括保温析晶、过滤、洗涤步骤。
5.根据权利要求4所述的羟氯喹粗品的精制方法，其特征在于：
保温析晶的时间为1-10h。
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