[发明专利]永固紫颜料的制备方法

说明书

本发明提供永固紫颜料的制备方法，涉及颜料制备技术领域，通过将还原步骤得到的3‑氨基‑9‑乙基咔唑溶液加入酸性溶剂生成3‑氨基‑9‑乙基咔唑酸盐，再向3‑氨基‑9‑乙基咔唑酸盐溶液中加入液碱，进行过滤，得到3‑氨基‑9‑乙基咔唑粗品，再将3‑氨基‑9‑乙基咔唑粗品加入乙醇，吸附剂搅拌、过滤，得到含有乙醇的3‑氨基‑9‑乙基咔唑粗品，再将含有乙醇的3‑氨基‑9‑乙基咔唑粗品进行醇洗、水洗、干燥得到纯的3‑氨基‑9‑乙基咔唑，使得变为3‑氨基‑9‑乙基咔唑的纯度达到99%以上，进而3‑氨基‑9‑乙基咔唑可以做为中间体进行出售，也可进一步缩合、然后闭环反应得到永固紫粗品，永固紫粗品最终经颜料化过程获得永固紫RL精制成品，使得永固紫颜料的着色率提高。

技术领域

本发明属于颜料制备技术领域，具体涉及一种永固紫颜料的制备方法。

背景技术

永固紫RL属于二恶嗪类的高档有机颜料系列，颜料索引为C.I.PV23。它具有突出的着色强度与光亮度及其优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，各项性能都很优良的特点，其使用面较为广泛，是多种涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎的品种，在胶印、凹印、柔版印刷上也都适用，是目前国际市场上最昂贵的颜料之一，也是塑料工业中迄今为止所用的最好的紫色颜料。

永固紫RL是以咔唑为起始原料，经过烷基化得到9-乙基咔唑、9-乙基咔唑经硝化得到3-硝基-9-乙基咔唑，3-硝基-9-乙基咔唑经还原得到3-氨基-9-乙基咔唑，3-氨基-9-乙基咔唑经缩合、闭环而成永固紫粗品，永固紫粗品最终经颜料化过程获得永固紫RL精制成品；但是在硝化过程中存在不同位置的单硝基异构体及双硝基取代产物，同时经还原所得产品中，可能混有未还原的硝基化合物以及不同位置的氨类异构体，此外还可能有蒽类杂质，这些杂质的存在极大的影响永固紫颜料产品的质量。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种能够提高永固紫颜料产品质量的永固紫颜料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种永固紫颜料的制备方法，包括烷基化步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤、闭环步骤，所述还原步骤与所述缩合步骤之间还包括：提纯步骤，所述提纯步骤将所述还原步骤得到的含有杂质的3-氨基-9-乙基咔唑进行盐溶萃取、碱析、洗涤，以将含有杂质的3-氨基-9-乙基咔唑提纯为纯度为99%以上的3-氨基-9-乙基咔唑。

优选地，所述提纯步骤具体包括如下步骤：

S1：向还原步骤得到的含有杂质的3-氨基-9-乙基咔唑加入酸性溶剂，以生成3-氨基-9-乙基咔唑酸盐，以使3-氨基-9-乙基咔唑酸盐溶于酸性溶剂中进行萃取分层，分出下层邻二氯苯，将上层酸性溶剂加水稀释；

S2：向3-氨基-9-乙基咔唑酸盐溶液中加入液碱，使得3-氨基-9-乙基咔唑析出，得到待过滤溶液；

S3：将待过滤溶液进行过滤，得到3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S4：向3-氨基-9-乙基咔唑粗品加入预定比例的乙醇，使得3-氨基-9-乙基咔唑粗品溶解，再加入吸附剂搅拌、过滤，以去除氨类异构体及蒽类杂质，得到含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S5：将含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品进行醇洗、水洗、再干燥得到纯的3-氨基-9-乙基咔唑。

优选地，所述S1步骤中，酸性溶剂为冰乙酸。

优选地，所述S2步骤中，加入液碱，使得溶液的PH为9-10。

优选地，所述S2步骤中，所述液碱的浓度为30%以上。

优选地，所述S4步骤中，所述乙醇的浓度为90%以上。

优选地，所述S4步骤中，所述3-氨基-9-乙基咔唑粗品与乙醇的物质的量之比为1：3-5。