[发明专利]永固紫颜料的制备方法

权利要求书

1.一种永固紫颜料的制备方法，包括烷基化步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤、闭环步骤，其特征在于：所述还原步骤与所述缩合步骤之间还包括：提纯步骤，所述提纯步骤将所述还原步骤得到的含有杂质的3-氨基-9-乙基咔唑进行盐溶萃取、碱析、洗涤，以将含有杂质的3-氨基-9-乙基咔唑提纯为纯度为99%以上的3-氨基-9-乙基咔唑。

2.如权利要求1所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述提纯步骤具体包括如下步骤：

S1：向还原步骤得到的含有杂质的3-氨基-9-乙基咔唑加入酸性溶剂，以生成3-氨基-9-乙基咔唑酸盐，以使3-氨基-9-乙基咔唑酸盐溶于酸性溶剂中进行萃取分层，分出下层邻二氯苯，将上层酸性溶剂加水稀释；

S2：向3-氨基-9-乙基咔唑酸盐溶液中加入液碱，使得3-氨基-9-乙基咔唑析出，得到待过滤溶液；

S3：将待过滤溶液进行过滤，得到3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S4：向3-氨基-9-乙基咔唑粗品加入预定比例的乙醇，使得3-氨基-9-乙基咔唑粗品溶解，再加入吸附剂搅拌、过滤，以去除氨类异构体及蒽类杂质，得到含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S5：将含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品进行醇洗、水洗、再干燥得到纯的3-氨基-9-乙基咔唑。

3.如权利要求2所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，酸性溶剂为冰乙酸。

4.如权利要求2所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中，加入液碱，使得溶液的PH为9-10。

5.如权利要求2所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中，所述液碱的浓度为30%以上。

6.如权利要求2所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中，所述乙醇的浓度为90%以上。

7.如权利要求2所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中，所述3-氨基-9-乙基咔唑粗品与乙醇的物质的量之比为1：3-5。

8.如权利要求2所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中，在加入所述吸附剂之前，向3-氨基-9-乙基咔唑粗品加入乙醇，使得3-氨基-9-乙基咔唑粗品加热溶解，然后降温重结晶，以去除氨类异构体及蒽类杂质。

9.如权利要求2所述的永固紫颜料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中，所述吸附剂为活性炭。