[发明专利]一种4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的制备方法在审
| 申请号： | 202210815464.2 | 申请日： | 2022-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN114956969A | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 任川;吴承骏;魏兴辉;胡海峰;毛春晖 | 申请（专利权）人： | 永农生物科学有限公司;宁夏永农生物科学有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C45/46;C07C49/255;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人： | 司丽春;刘青霞 |
| 地址： | 312369 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙氧基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，有机溶剂中，有机碱存在的条件下：以三氟乙酰氯与乙烯基乙醚为原料进行反应，后处理得到4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮，其中，
有机碱选自N-甲基吗啉和/或N甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，后处理方法包括水洗、干燥和回收有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水洗方法包括：加入水至固体溶解，静置分层；有机层进行干燥；
可选地，水层用于回收有机碱；
可选地，有机层采用无水硫酸镁干燥。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，回收有机溶剂的方法为：控制温度低于50℃，减压蒸馏，可选地，真空度-0.09～-0.1Mpa。
5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基乙醚与有机碱的摩尔比为1:1～1:5，优选为1:1～1:2。
6.根据权利要求1至5任一所述的制备方法，其特征在于，三氟乙酰氯与乙烯基乙醚的摩尔比为1:1～2:1，优选为1:1～1.1:1。
7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱为N-甲基吗啉。
8.根据权利要求1至7任一所述的制备方法，其特征在于，投料顺序为：先投入乙烯基乙醚、有机溶剂及有机碱，然后通三氟乙酰氯气体进行反应。
9.根据权利要求1至8任一所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂采用经过氯取代的烷烃；可选地，所述有机溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷。
10.根据权利要求1至9任一所述的制备方法，其特征在于，反应温度为0-10℃；
和/或，通入三氟乙酰氯后的反应时间为0.5～3h。
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