[发明专利]高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，通过先制备一定表面活性和粒度的晶种，再引入另一银溶液以在晶种表面进行晶核的生长，同时控制反应条件，增强化学反应过程中晶种与银盐和还原剂的相互作用，提高晶种对银粉成核和生长过程分离的作用，最终制得粒度分布窄、结晶性能高且振实密度高的银粉。通过上述方式制得的银粉的粒径为1~5μm、振实密度大于6.5g/cm³，且可用于制备太阳能电池正面银浆和电子浆料、陶瓷浆料。本发明提出的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，具有反应条件温和、制备效率高且能够实现工业化生产的优势。

技术领域

本发明涉及电子工业用银粉及其制备方法技术领域，尤其涉及一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法。

背景技术

太阳能光伏发电因其清洁无污染、能源无限、不受地域限制以及适用于集中和分布发电等独特的优点，在能源结构优化中逐步显示出重要作用，光伏电池光电转化效率提升是降低度电成本、提高光伏发电竞争力的关键途径。银粉是正面银浆的主要导电相，粒度及粒度分散性、比表面积、振实密度、有机载体互溶性等综合特征对正面银浆印刷和烧结性能，以及栅线的金属-半导体接触效果等都有着显著的影响，是光伏电池效率提升和高效新型结构电池实用化的重要因素之一。而粒度均一、粒度分布窄的银粉颗粒有助于正面银浆印刷、烧结性能的优化调整，能够推动栅线尺寸减小而降低光照损失，并能使银粉在烧结中能够与玻璃粉物化特征相匹配。同时，银粉振实密度的提升，可以提高银浆的致密程度，有利于提高烧结活性，实现栅线的良好导电性。但是，振实密度受粉体颗粒空间填充率、颗粒结晶程度、球形度等因素的影响。

现有技术中，中国专利202110819190.X，公开日为2021年11月16日，名称为“一种粒径可控分布的类球形银粉及其制备方法与应用”的发明专利中通过湿化学氧化还原反应的方法，制得了振实密度高、分布均匀的类球形银粉。但是，上述技术方案中制备的银粉粒径内含多种粒度的银粉，粒度分布范围广，因而不适合用于正面银浆印刷，同时，上述制备方法中生成银粉颗粒的过程涉及到多个变量，对银粉颗粒的性质调控繁琐。

现有技术中，中国专利201310036975.5，公开日为2015年3月4日，名称为“一种高振实单分散银粉的制备方法”通过在银前驱体溶液中加入碱金属盐及硼酸，控制银粉成核过程和结晶性能，制备出电镜观察呈颗粒均匀、粒度分布窄的微米级银粉，单一规格的银粉振实密度可大于5.5g/cm³。但是需要将不同粒度特征的银粉混合，振实密度能够提高到6.5g/cm³以上。同时，碱金属的加入会在银粉中引入杂质。

现有技术中，中国专利201910903262.1，公开日为2019年11月12日，名称为“一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法”的发明专利中通过先制备银晶核溶液，再向上述溶液中加入分散剂溶液和还原剂溶液，使银离子在晶核表面长大，得到银粉。上述技术方案中虽然可以制得高分散性的银粉，但是银粉的振实密度6.39g/cm³，另外，本申请中制备银晶核溶液时需在沸腾的条件下进行，上述制备过程中对温度的要求苛刻，在应用于实际生产时，难以确保制备效率。

有鉴于此，有必要设计一种改进的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，包括如下步骤：

S1、配置第一硝酸银溶液、第一还原剂溶液、第一分散剂溶液、第二硝酸银溶液及第二混合液，所述第二混合液为第二还原剂和第二分散剂的混合液；

S2、将步骤S1中配置的所述第一硝酸银溶液和所述第一还原剂溶液混合均匀后，加入所述第一分散剂溶液，得到晶种溶液；然后，将所述第二混合液与所述晶种溶液混合均匀，得到第二还原溶液；