[发明专利]高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法有效
申请号: | 202210812295.7 | 申请日: | 2022-07-12 |
公开(公告)号: | CN114871444B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 邢志军;孙嘉若;巩小萌;胡影;王洪超;庞亿 | 申请(专利权)人: | 长春黄金研究院有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 | 代理人: | 何京晶 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高振实 密度 粒度 分布 银粉 制备 方法 | ||
1.一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、配置第一硝酸银溶液、第一还原剂溶液、第一分散剂溶液、第二硝酸银溶液及第二混合液,所述第二混合液为第二还原剂和第二分散剂的混合液,所述第一硝酸银溶液的浓度为2~120mg/L,所述第二硝酸银溶液的浓度为17~1020g/L,所述第一分散剂溶液的浓度为0.2~2g/L;
S2、将步骤S1中配置的所述第一硝酸银溶液和所述第一还原剂溶液混合均匀后,加入所述第一分散剂溶液,得到晶种溶液;然后,将所述第二混合液与所述晶种溶液混合均匀,得到第二还原溶液;所述晶种溶液中银颗粒的粒径为0.1~40nm,所述晶种溶液中的银量为所述第二硝酸银溶液中的银量的0.0001~0.1%;所述第一还原剂用量为理论使用量的1.0~1.5倍;
S3、将步骤S2中得到的所述第二还原溶液和步骤S1中的所述第二硝酸银溶液同步滴加到底液中进行反应,滴加时间为2~30min,反应过程在搅拌条件下进行,滴加完所述第二还原溶液和所述第二硝酸银溶液后的搅拌时间为1~20min,反应完成后,用去离子水和乙醇对反应得到的固态沉淀物清洗,清洗至上清液的电导率小于预设值后,将所述固态沉淀物经干燥和粉碎处理后,制得高振实密度和窄粒度分布银粉,所述银粉的振实密度大于6.5g/cm3;所述第二还原剂溶液的浓度为0.5~40g/L,所述第二还原剂用量为理论使用量的1.0~1.2倍;所述底液由去离子水和酸性调节剂配制而成,所述底液的体积为所述第二还原溶液和所述第二硝酸银溶液体积之和的0.5~4倍,所述底液的pH为0.5~6。
2.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述酸性调节剂为硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述第一分散剂为明胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、柠檬酸盐中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述第一还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、对苯二酚中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述第二还原剂是抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、链烷醇胺中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、明胶、阿拉伯胶、脂肪酸、脂肪酸盐中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述粉碎处理为过筛和/或气流磨处理,所述电导率的预设值为20μS/cm。
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