[发明专利]一种基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法及石墨烯阵列

说明书

本发明提供一种基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法，包括：步骤1，在碳化硅泡沫表面涂覆B₂O₃，然后在氧气氛围中进行热处理，得到P型碳化硅泡沫；步骤2，对P型碳化硅泡沫进行退火，得到碳化硅泡沫衬底；步骤3，对碳化硅泡沫衬底进行热解外延石墨烯，得到表面长有石墨烯薄膜的碳化硅泡沫；步骤4，将表面长有石墨烯薄膜的碳化硅泡沫进行物理气相传输处理，得到表面长有石墨烯阵列的碳化硅泡沫；步骤5，从表面长有石墨烯阵列的碳化硅泡沫表面剥离得到石墨烯阵列。本发明能够克服单晶碳化硅外延石墨烯的高成本和石墨烯团聚的缺点。

技术领域

本发明涉及半导体制备技术领域，尤其涉及一种基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法及石墨烯阵列。

背景技术

石墨烯(graphene)由于独特的蜂窝状的单原子层结构，具有一系列优越的物理和化学性质，例如高硬度和强度、高热导率、高电导率和极佳的透光性等性质，使其成为了广受关注的热点材料。石墨烯常见的制备方法有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延法和化学气相沉积法(CVD)。目前为止，机械剥离方法制备的石墨烯的质量是最好的，但是该方法不适合实际器件的生产。氧化还原法应用广泛，但目前应用的氧化还原石墨烯材料，其氧化还原程度精准度不高，且工艺复杂，不易集成，导致其难以工业化。

碳化硅(SiC)因具有优异的化学稳定性、良好的电学性能等优良的材料性能，使其成为用于制造诸如晶体管、微机电系统(MEMS)和其他类型器件的产品的主要半导体材料。以碳化硅为衬底生长石墨烯的方法主要有碳化硅热解法。这种方法制备石墨烯的一个重要优势在于，借助碳化硅宽禁带的特性，可以作为良好的绝缘衬底从而避免了CVD法中石墨烯的转移过程，制备出的石墨烯可以直接使用。但是现有方法采用碳化硅单晶片外延制备石墨烯，需要昂贵的碳化硅单晶片。并且虽然石墨烯具有许多优异的性能，但由于范德华力等影响因素的存在使得其出现了堆叠团聚的现象，进而极大地降低比表面积以限制石墨烯在电催化方面的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法及石墨烯阵列，能够克服单晶碳化硅外延石墨烯的高成本和石墨烯团聚的缺点。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法，是对SiC泡沫进行掺杂、高温退火生成石墨烯阵列，该方法包括以下步骤：

(1)制备沥青泡沫，以中间相沥青粉末、富含硅的稻壳炭和聚丙烯腈基纳米炭纤维为原料，中间相沥青粉末不低于100目，稻壳炭参数为比表面积为2500m²/g，孔容为1.9cm³/g，平均孔径1.7nm，且聚丙烯腈基纳米炭纤维与中间相沥青粉末的重量比为1:(12～25)。原料中包含一定数量的硅粉和氧化亚硅粉末，尺寸为300目。氧化亚硅尺寸大小为5微米，且硅与氧化亚硅的质量比为1：3。将原料放入高压釜中。待高压釜先排净空气后并进行漏气检测。开启循环冷却水，对高压釜控制器进行调节，初始升温速率为1～4℃/min升温至320～350℃，保温1～4小时，再以1～4℃/min的升温速率加热至420～450℃进行保温处理，时长1～5小时，自然冷却至室温可得到沥青泡沫；

(2)制备碳化硅泡沫，在炭化炉中充入氮气或惰性气体并放入沥青泡沫并加热至800～1000℃，保温1～3小时可获得炭泡沫模板。在炭泡沫模板顶层外表面撒上300目硅粉，硅粉用量与炭泡沫模板的质量比为1:0.8～1.2。放入石墨化炉中以3～6℃/min升温至1700～2000℃，保温1～3小时，即得碳化硅泡沫。

(3)改变碳化硅泡沫的导电性，采用蒸发溶剂法，在SiC泡沫表面涂覆B₂O₃后，将样品放入氧气氛围中，经过650℃(30min)～1250℃(60min)～1450℃(30min)的阶梯热处理，经化学清洗(采用BOE溶液以及49％HF溶液)与机械抛光去除表面残留物，得到掺杂后的P型碳化硅泡沫。