[发明专利]一种基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法及石墨烯阵列有效
| 申请号: | 202210810573.5 | 申请日: | 2022-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN115159512B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
| 发明(设计)人: | 丁利苹;曾佳豪;苏莹;李兰;尉国栋 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C01B32/188 | 分类号: | C01B32/188;C01B32/19 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 碳化硅 三维 泡沫 制备 石墨 阵列 方法 | ||
1.一种基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,包括:
步骤1,在碳化硅泡沫表面涂覆B2O3,然后在氧气氛围中进行热处理,得到P型碳化硅泡沫;
步骤2,对P型碳化硅泡沫进行退火,得到碳化硅泡沫衬底;
步骤3,对碳化硅泡沫衬底进行热解外延石墨烯,得到表面长有石墨烯薄膜的碳化硅泡沫;
步骤4,将表面长有石墨烯薄膜的碳化硅泡沫进行物理气相传输处理,得到表面长有石墨烯阵列的碳化硅泡沫;
步骤5,从表面长有石墨烯阵列的碳化硅泡沫表面剥离得到石墨烯阵列。
2.根据权利要求1所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,步骤1中,所述碳化硅泡沫的制备方法,包括:
将中间相沥青粉末、富含硅的稻壳炭、聚丙烯腈基纳米炭纤维、硅粉和氧化亚硅粉末放入高压釜中,排净空气后,以初始升温速率为1~4℃/min升温至320~350℃,保温1~4小时,再以1~4℃/min的升温速率加热至420~450℃保温1~5小时,得到沥青泡沫;
在惰性气氛下,将沥青泡沫加热至800~1000℃,保温1~3小时,获得炭泡沫模板;在炭泡沫模板顶层外表面撒上硅粉,以3~6℃/min升温至1700~2000℃,保温1~3小时,得碳化硅泡沫。
3.根据权利要求2所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,聚丙烯腈基纳米炭纤维与中间相沥青粉末的质量比为1:(12~25)。
4.根据权利要求1所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,步骤1中,所述热处理制度具体是:在600℃~700℃保温30min、升温至1200℃~1300℃保温60min、升温至1400℃~1500℃保温30min。
5.根据权利要求1所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,步骤2具体为:将P型碳化硅泡沫与石墨混合后,经过粉压成型为块材,在压力为3~5.5GPa、温度为1500℃~1700℃条件下退火,然后进行酸碱处理,得到碳化硅泡沫。
6.根据权利要求1所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,步骤3具体为:真空条件下,将碳化硅泡沫衬底以55℃~65℃/min的升温速率升温到1200~1400℃,再以4~40℃/min的升温速率升温至1350℃~1650℃保温,保温结束后冷却,所得样品水洗,得到表面长有石墨烯薄膜的碳化硅泡沫。
7.根据权利要求1所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,步骤3在将碳化硅泡沫衬底热解外延石墨烯之前,对碳化硅泡沫衬底用氢氟酸浸泡,再依次用水、丙酮、酒精、水进行清洗处理。
8.根据权利要求1所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,步骤4具体为:
将表面长有石墨烯薄膜的碳化硅泡沫装入物理气相传输系统,充入氩气与氢气的混合气体直至压力达到45~55kpa,并加热至1400~1600℃;
随后在5min内将物理气相传输系统内压力由50kpa降低至真空,再次充入氩气与氢气的混合气体直至压力达到50kpa,并且维持20~30min,重复若干次该操作,得到表面长有石墨烯阵列的碳化硅泡沫。
9.根据权利要求1所述的基于碳化硅三维泡沫制备石墨烯阵列的方法,其特征在于,步骤5具体为:将表面长有石墨烯阵列的碳化硅泡沫在空气中加热至450℃~600℃,保温6小时,经冷却后可从SiC泡沫表面剥离得到石墨烯阵列。
10.采用权利要求1-9任一项所述的方法得到的石墨烯阵列。
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