[发明专利]一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法及装置

说明书

本发明属于半导体技术领域，涉及一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的装置及方法，所述装置包括石墨坩埚（1），所述石墨坩埚（1）中设有多个安装孔（2），每个所述安装孔（2）中装入一个硬毡坩埚（3），每个所述硬毡坩埚（3）内装入一个金属坩埚（4）。所述方法采用所述装置来实现，包括将氮化铝粉末置入上述装置中，并经过高温除杂和粉末研磨进行提纯。采用上述技术方案可实现氮化铝AlN粉末纯化过程中的高效除杂、提高有效产出的技术效果。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种提纯氮化铝粉末的装置及方法，尤其是一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法及装置。

背景技术

氮化铝（AlN）材料具有较宽的禁带宽度-6.2ev、高击穿场强-1.17×10⁷V/cm、高电子迁移率-1100cm²/（V·S）、高热导率等优异性能。在深紫外光电器件、微波功率器件和电子器件等方面应用前景广阔。从目前国内外研究进展来看，物理气相传输法（PVT法）是制备高质量、低缺陷氮化铝（AlN）晶体材料的较为有效的方法。

目前，市场上的氮化铝粉末呈白色或灰白色，金属及C、O杂质含量偏高，不利于高质量、低缺陷、大尺寸的AlN晶体的制备。因此，在氮化铝晶体生长进行之前，需要对原料，即氮化铝粉末，进行进一步的提纯处理。在氮化铝粉末提纯处理时，不同科研单位及企业采用的工艺方法也存在差异，主要有以下三种方法：

方法一：采用钨丝加热的方式。其以钨、钼及铱等耐高温材料作为辐射屏，构建一个高温温场。将氮化铝粉末装入金属坩埚，金属坩埚置于金属组成的加热器及保温层中，通过高温负压的工艺条件达到降低氮化铝粉末中Si、Fe及Zr等金属元素以及C、O等非金属元素的含量，并且在此过程中不易引入其他杂质。

方法二：采用中频感应加热方式。其以碳毡作为保温层，石墨坩埚作为感应加热体，构建一个高温温场。将氮化铝粉末装入金属坩埚内，金属坩埚放置于石墨坩埚中，在高纯氮气氛围下，高温提纯氮化铝粉末。其可最大限度的减少氮化铝粉末中的氧含量，有助于提高氮化铝晶体的质量及尺寸。

方法三：在方法二的基础上，在石墨坩埚与钨/铱坩埚中间增加碳化钽或碳化钨坩埚作为隔离坩埚，阻止碳杂质进入到纯化氮化铝粉末的金属坩埚内。

但是，经过调研发现，采用方法一和方法三，在提纯氮化铝粉末过程中，在反复高温、升降温的工艺条件下，金属材质内部的晶体结构会发生变化，从而导致设备变硬变脆，极易出现裂纹或缺损，严重影响设备使用寿命。而且，频繁更换过程中，一方面影响试验稳定性，另一方面增加了氮化铝粉末纯化的成本。

采用方法二，在提纯氮化铝粉末时，由于装有原料的金属坩埚处在石墨坩埚内部，容易引入C杂质，且具有高比表面积的氮化铝粉末在金属坩埚中自然堆积，装料质量严重受限，导致纯化效率偏低。

此外，氮化铝粉末纯化除杂过程中，与装置内部结构设计、粉末受热均匀性、填料状态等密切相关，上述三种方法均缺乏对装置内部结构设计、粉末受热均匀性、填料状态等的探索及研究。

鉴于现有技术的上述缺陷，迫切需要研制一种新型的提纯氮化铝粉末的装置及方法。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法及装置，其可实现氮化铝粉末纯化过程中的高效除杂、提高有效产出的目的。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法，采用氮化铝粉末提纯装置实现，所述氮化铝粉末提纯装置包括石墨坩埚，所述石墨坩埚中设有多个安装孔，每个所述安装孔中装入一个硬毡坩埚，每个所述硬毡坩埚内装入一个金属坩埚；

所述采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法包括以下步骤：