[发明专利]一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法及装置有效
| 申请号: | 202210807563.6 | 申请日: | 2022-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN114873570B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
| 发明(设计)人: | 王充;张童;常煜鹏;李晋闽 | 申请(专利权)人: | 山西中科潞安半导体技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072;C30B23/00;C30B29/40 |
| 代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 李莹 |
| 地址: | 046000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 pvt 提纯 氮化 粉末 方法 装置 | ||
1.一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法,其特征在于,
采用的氮化铝粉末提纯装置实现,所述氮化铝粉末提纯装置包括石墨坩埚(1),所述石墨坩埚(1)中设有多个安装孔(2),每个所述安装孔(2)中装入一个硬毡坩埚(3),每个所述硬毡坩埚(3)内装入一个金属坩埚(4);
所述采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法包括以下步骤:
1)、氮化铝粉末热处理:将氮化铝粉末装入所述石墨坩埚(1)中的金属坩埚(4)内,其中,每立方厘米装入0.4g-0.6g的氮化铝粉末;装入后将所述石墨坩埚(1)放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至10-5mbar以下;然后往所述PVT生长炉中充入纯氮气并在纯氮气氛围下对氮化铝粉末进行热处理,其中,热处理时所述PVT生长炉的腔室压力为700mbar-1500mbar,热处理温度为1900℃-2050℃,热处理时间为6h-10h;
2)、粉末研磨:将经过上述步骤1)热处理后的氮化铝粉末取出,利用球磨机进行研磨,研磨结束后过100目-300目筛网,取筛过的氮化铝粉末作为高温除杂原料;
3)、高温除杂:将经过上述步骤2)得到的高温除杂原料装入所述石墨坩埚(1)中的金属坩埚(4)内,其中,每立方厘米装入0.8g-2.0g的氮化铝粉末;装入后将所述石墨坩埚(1)放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至腔室压力在10-6mbar以下;然后往所述PVT生长炉中充入纯氮气并在高氮气氛围下对所述高温除杂原料进行高温除杂,其中,高温除杂时所述PVT生长炉的腔室压力为700mbar-1500mbar,高温除杂温度为1950℃-2100℃,高温除杂时间为16h-48h;
4)、二次粉末研磨:将经过上述步骤3)高温除杂后的氮化铝粉末取出,利用球磨机进行研磨,研磨结束后过100目筛网,取筛过的氮化铝粉末作为提纯后的氮化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法,其特征在于,所述步骤1)中,将氮化铝粉末装入所述金属坩埚(4)内后,使所述氮化铝粉末上表面距离所述金属坩埚(4)的顶盖的下表面的距离为5mm-10mm。
3.根据权利要求2述的一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法,其特征在于,所述步骤2)中的粉末研磨和所述步骤4)中的粉末二次研磨都采用卧式球磨机进行研磨,且研磨时所述卧式球磨机的转速控制在300r/min-600r/min,研磨时间为3h-5h。
4.一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法,其特征在于,
采用的氮化铝粉末提纯装置实现,所述氮化铝粉末提纯装置包括石墨坩埚(1),所述石墨坩埚(1)中设有多个安装孔(2),每个所述安装孔(2)中装入一个硬毡坩埚(3),每个所述硬毡坩埚(3)内装入一个金属坩埚(4);
所述采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法包括以下步骤:
1)、预制氮化铝圆柱体:将氮化铝粉末预制成氮化铝圆柱体,其中,所述氮化铝圆柱体的直径比所述金属坩埚(4)的直径小1-2mm,高度比所述金属坩埚(4)的高度低5-10mm,且所述氮化铝圆柱体的密度为0.8-2.0g/cm3;
2)、高温除杂:将经过上述步骤1)预制好的氮化铝圆柱体装入所述石墨坩埚(1)中的金属坩埚(4)内,装入后将所述石墨坩埚(1)放入PVT生长炉中并将所述PVT生长炉抽真空至10-6mbar以下;然后往所述PVT生长炉中充入高纯氮气并在高纯氮气氛围下对所述氮化铝圆柱体进行高温除杂,其中,高温除杂时所述PVT生长炉的腔室压力为700mbar-1500mbar,高温除杂温度为2100℃-2300℃,高温除杂时间为15h-48h;
3)、粉末研磨:将经过上述步骤2)高温除杂后的氮化铝圆柱体取出,利用球磨机进行研磨,研磨结束后过100目筛网,取筛过的氮化铝粉末作为提纯后的氮化铝粉末。
5.根据权利要求4所述的一种采用PVT法提纯氮化铝粉末的方法,其特征在于,所述步骤3)中的粉末研磨采用卧式球磨机进行研磨,且研磨时所述卧式球磨机的转速控制在300r/min-600r/min,研磨时间为3h-5h。
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