[发明专利]一种醇类化合物取代胺化合成仲胺的方法在审
| 申请号: | 202210805634.9 | 申请日: | 2022-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN115197069A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 刘晓晖;侯善凯;王艳芹;夏新宇;郭勇 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07C209/18 | 分类号: | C07C209/18;C07C211/45;B01J27/195 |
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| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化合物 取代 化合 成仲胺 方法 | ||
1.一种用于醇类和有机胺化合物合成仲胺的铌(Nb)基催化剂及方法,其特征在于,所述方法包括:以醇类和有机胺化合物为原料,在铌基催化剂的作用下,在溶剂存在条件下进行胺化反应,醇类化合物的转化率99%,胺化反应生成相应的仲胺产物收率为72%。
2.根据权利要求1所述的方法,所述铌基催化剂包括氧化铌、磷改性氧化铌、氮改性氧化铌、硫改性氧化铌、碳改性氧化铌催化剂中的一种或多种,优选磷改性氧化铌。
3.根据权利要求1所述的方法,铌基催化剂的制备可采用水热晶化法,水热晶化温度在140-200 oC下进行,优选150-180 oC;晶化时间12-72小时,优选20-30小时。
4.根据权利要求3所述的方法,制备铌基催化剂使用的铌源为草酸铌、醋酸铌、酒石酸铌、柠檬酸铌中的一种或多种,优选酒石酸铌。
5.根据权利要求3所述的方法,改性铌基催化剂制备过程所使用的的改性剂为:磷改性所用的含磷试剂为磷酸盐(A3PO4)、磷酸氢盐(A2HPO4)、磷酸二氢盐(AH2PO4)中的一种或多种,A可以是K+、Na+、NH4+中的一种或多种;氮改性所用的含氮试剂为NH3、氨水、尿素、三聚氰胺中的一种或多种;硫改性所用的含硫试剂为硫酸盐(B2SO4)、硫酸氢盐(BHSO4)、亚硫酸盐(B2SO3)、亚硫酸氢盐(BHSO3)中的一种或多种,B可以是K+、Na+、NH4+中的一种或多种;碳改性所用的含碳试剂为糠醛、葡萄糖、苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚中的一种或多种。
6.根据权利要求1,胺化反应的方法,其特征在:
所述醇类化合物包括含苯环的醇类或含双键的醇类化合物中的一种或几种;有机胺包括含苯环的胺类化合物中的一种或几种;
和,所述醇类化合物与催化剂的重量比为1:0.1-1:0.5;
和,所述反应温度为100 ℃-220 ℃,优选地,所述反应温度为120 ℃-180 ℃;
和,所述反应时间0.5-24小时,优选地,所述反应时间为2-20小时;
和,所述填充氮气压力为0.1 MPa-2 MPa,,优选地,所述填充氮气的压力为0.5 MPa-1.2 MPa。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、异丙醇、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、对二甲苯中的一种或几种,优选甲苯、对二甲苯中的一种或两种;所述醇类化合物与溶剂的重量比为1:5-1:50,优选地,醇类化合物与溶剂的重量比为1:10-1:25。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应可以是间歇式反应工艺,也可以是连续式反应工艺;间歇式反应工艺的反应器为间歇式反应釜;连续式反应工艺的反应器为固定床、流化床中的一种。
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