[发明专利]一种邻苯二甲酸的制备方法在审
| 申请号: | 202210799274.6 | 申请日: | 2022-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN115057767A | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
| 发明(设计)人: | 薛艳军;张洪圆;孙宽宽;吴华强 | 申请(专利权)人: | 山东泓瑞医药科技股份公司 |
| 主分类号: | C07C51/34 | 分类号: | C07C51/34;C07C63/16 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 易昂 |
| 地址: | 256651 山东省滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将邻苯二甲酰肼、酸催化剂和水混合,在通入臭氧条件下进行氧化反应,得到邻苯二甲酸粗品;
将所述邻苯二甲酸粗品溶解于水后,依次进行析晶、过滤、淋洗和干燥,得到邻苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸催化剂为浓硫酸或浓盐酸;所述浓硫酸的质量浓度为98%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述邻苯二甲酰肼、酸催化剂和水的质量比为100:(10~12):(500~550)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述邻苯二甲酰肼、酸催化剂和水混合包括:将水升温至50~60℃,滴加浓硫酸后,向所得混合物料中加入邻苯二甲酰肼,继续升温至60~65℃,搅拌至溶清。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述臭氧的气体流量为2.0~2.5L/min,压力为0.06~0.09MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为70~80℃,时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶解用水与邻苯二甲酸粗品的质量比为(1.5~2):1,所述溶解用水的温度为60~70℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述析晶的温度为0~5℃,时间为1.5~2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为100~110℃,时间为2~6h。
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