[发明专利]一种邻苯二甲酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种邻苯二甲酸的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明以邻苯二甲酰肼为原料制备邻苯二甲酸，制备过程包括氧化反应生成粗品及粗品精制两部分，操作过程简单，有利于大规模工业化生产。本发明所用原料廉价易采购，可节约成本；本发明可以使用合成l‑丙氨酰‑l‑谷氨酰胺所产生的副产物邻苯二甲酰肼为原料合成邻苯二甲酸，将邻苯二甲酰肼变废为宝，使得制备邻苯二甲酸的成本大大降低。本发明所制备的邻苯二甲酸产品收率＞90％，产品实际含量在99％以上，最大杂质含量0.25％，符合高标准医药生产需求。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种邻苯二甲酸的制备方法。

背景技术

邻苯二甲酸的示性式为C₆H₄(COOH)₂，是苯二甲酸异构体中的一个，也称1,2-苯二甲酸，是一种非常重要的化学中间体，白色结晶性粉末。可用作分析试剂，如作配合掩蔽剂，配制缓冲溶液，作色谱分析标准物质；用于制取染料、聚酯树脂、涤纶、药物及增塑剂等。邻苯二甲酸是合成树脂、纤维和药物等的原料，是重要的有机工业产品，可用作气相色谱参比物质及某些金属的分析试剂。

现有邻苯二甲酸的制备方法一般采用邻甲基苯甲酸、邻二甲苯或萘为原料，经过五氧化二钒催化氧化制备；或采用邻苯二甲酸酐水解制备。然而，上述邻苯二甲酸制备方法中所采用的邻甲基苯甲酸、邻二甲苯或萘等原料的成本比较高，工艺也比较复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种邻苯二甲酸的制备方法，所述方法成本低廉，工艺简单。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种邻苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：

将邻苯二甲酰肼、酸催化剂和水混合，在通入臭氧条件下进行氧化反应，得到邻苯二甲酸粗品；

将所述邻苯二甲酸粗品溶解于水后，依次进行析晶、过滤、淋洗和干燥，得到邻苯二甲酸。

优选的，所述酸催化剂为浓硫酸或浓盐酸；所述浓硫酸的质量浓度为98％。

优选的，所述邻苯二甲酰肼、酸催化剂和水的质量比为100:(10～12):(500～550)。

优选的，所述邻苯二甲酰肼、酸催化剂和水混合包括：将水升温至50～60℃，滴加浓硫酸后，向所得混合物料中加入邻苯二甲酰肼，继续升温至60～65℃，搅拌至溶清。

优选的，所述臭氧的气体流量为2.0～2.5L/min，压力为0.06～0.09MPa。

优选的，所述氧化反应的温度为70～80℃，时间为2～3h。

优选的，所述溶解用水与邻苯二甲酸粗品的质量比为(1.5～2):1，所述溶解用水的温度为60～70℃。

优选的，所述析晶的温度为0～5℃，时间为1.5～2h。

优选的，所述干燥的温度为100～110℃，时间为2～6h。

本发明提供了一种邻苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：将邻苯二甲酰肼、酸催化剂和水混合，在通入臭氧条件下进行氧化反应，得到邻苯二甲酸粗品；将所述邻苯二甲酸粗品溶解于水后，依次进行析晶、过滤、淋洗和干燥，得到邻苯二甲酸。本发明以邻苯二甲酰肼为原料制备邻苯二甲酸，制备过程包括氧化反应生成粗品及粗品精制两部分，操作过程简单，有利于大规模工业化生产。

本发明所用原料廉价易采购，可节约成本；本发明可以使用合成l-丙氨酰-l-谷氨酰胺所产生的副产物邻苯二甲酰肼为原料合成邻苯二甲酸，将邻苯二甲酰肼变废为宝，使得制备邻苯二甲酸的成本大大降低。